4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИАНАЦЕТИЛЦИАЗОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.182-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.182-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИАНАЦЕТИЛЦИАЗОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 139,0

Цианацетилциазон - белый кристаллический порошок. Растворим в этиловом спирте, легко растворим в диметилформамиде, не растворяется в воде.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия цианацетилциазона с парадиметиламинобензальдегидом и серной кислотой в среде диметилформамида с последующим фотометрированием окрашенного продукта реакции при 440 нм.

Отбор проб проводят, с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м³.

Суммарная погрешность не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Метод селективен в условиях производства.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор цианацетилциазона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этиловом спирте в колбе, вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив 1 месяц при хранении в темном и прохладном месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения проб - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 3 %-ного раствора парадиметиламинобензальдегида, 1 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 7 мл диметилформамида.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм и использованием светофильтра с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего цианацетилциазон.

Строят градуировочный график - на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе, мкг. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 1у мин. при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Для анализа берут 1 мл пробы, добавляют 1 мл 3 %-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, 1 мл концентрированного раствора серной кислоты, перемешивают и добавляют 7 мл диметилформамида, перемешивают. Фотометрируют при 440 им относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра - 95 %.

Количественное определение содержания цианацетилциазона (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию цианацетилциазона «С» в воздухе (в мкг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание цианацетилциазона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ