4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-ХЛОР-1-ФЕНИЛАЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.181-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.181-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-ХЛОР-1-ФЕНИЛАЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 168,63

1-хлор-1-фенилацетон - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в этиловом и метиловом спиртах, толуоле, бензоле, диоксане. Не растворяется в воде. Т_кип. - 80-82 °С.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.

Нижний предел измерения 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме раствора - 0,016 мкг.

Нижний предел измерения 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 24 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе от 0,5 до 10 мг/м³.

Измерению не мешают пары алифатических и ароматических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Основной стандартный раствор 1-хлор-1-фенилацетона готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном вычисляют содержание вещества в 1 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера. содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора пробы поглотительные сосуды охлаждают холодной водой с температурой +12-15 °С. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 24 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон NAW-ДMCS (фракция 0,2-0,25 мм), пропитанный 15 % апиезона Z. Колонку кондиционируют 20 часов потоком газа-носителя при температуре 160 °С.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,004 до 0,08 мкг/мкл путем разбавления основного стандартного раствора диоксаном. Растворы устойчивы в течение 3-х суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 4 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              135 °С

Температура испарителя                                                             200 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                      70 мл/мин

Скорость потока водорода                                                          50 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                            500 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  60 мм/ч

Объем вводимой пробы                                                              4 мкл

Масштаб чувствительности                                                        10×10^-12

Время удерживания 1-хлор-1-фенилацетона                            22 мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от количества 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно. Инжектируют в хроматограф по 4 мкл. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика.

Количественное определение 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1-хлор-1-фенилацетона «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ