4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СОРБЦИОННО-ЛЮМИНЕСЦЕНТНОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТОРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.175-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.175-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СОРБЦИОННО-ЛЮМИНЕСЦЕНТНОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТОРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

HF                                                                                                                              М. м. 20,01

Фтороводород (HF) - бесцветный газ с резким запахом, плотность - 0,713 г/см³, Т_кип. - 19,59 °С.

Хорошо растворим в воде. Интенсивно реагирует с большинством элементов и их окислами.

В воздухе находится в виде паров.

Фтороводород раздражает верхние дыхательные пути. Обладает общей токсичностью.

ПДК в воздухе: максимальная разовая - 0,5 мг/м³, среднесменная - 0,1 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на регистрации тушения люминесценции чувствительного элемента «ЧЭ-HF» в присутствии фтороводорода, состоящего из бумажной подложки с нанесенным на его поверхность 8-оксихинолинатом алюминия.

Детектирование проводят с помощью флуориметра «Квант» или его последующих модификаций. Длина волны максимума возбуждения 300-500 нм (светофильтр УФС-5). Длина волны максимума излучения 540 нм (светофильтр интерференционный max = 540 нм).

Отбор проб проводят с концентрированием на чувствительный элемент «ЧЭ-HF», путем аспирирования сквозь ЧЭ определенного объема анализируемого воздуха.

Нижний предел измерения содержания - 2,5 мкг (при отборе 10 л воздуха).

Нижний предел измерения концентрации фтороводорода - 0,25 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 1,5 мг/м³.

Определению HF не мешают: хлороводород, хлороформ, хладон-113 в концентрациях до 100 мг/м³; тетра-, гекса-, трифторэтилен, фторвинилиден в концентрациях до 1000 мг/м³, а также шестифтористая сера.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Указанная аппаратура в полном объеме входит в состав спектролюминесцентного комплекса для контроля газообразных и жидких сред и поставляется Инженерным центром «Химприбор» НПО «Химавтоматика» с 1990 г.

Все операции с таблеточными ЧЭ должны проводиться с использованием пинцета, чтобы не допустить загрязнение поверхности ЧЭ.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят с помощью аспирационного устройства, в газовую камеру которого помещают ЧЭ.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через «ЧЭ-HF». Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

Количественные определения фтороводорода проводят по градуировочному графику зависимости тушения люминесценции «ЧЭ-HF» (1о - 1п) от концентраций HF (в мг/м³).

Градуировочный график прилагается к флуориметру «Квант» поставщиком данной научно-технической продукции.

Для подготовки флуориметра «Квант» к проведению измерения устанавливают следующие режимы.

1. Первичный фильтр для возбуждения флуоресценции УФС-5.

2. Вторичный фильтр для выделения люминесцентного излучения интерференционный СЗ фильтр (max = 540 нм).

3. Для настройки градуировочный шкалы лабораторного флуориметра «Квант-7» используется узел запоминания с установленным на нем светофильтром ЖС-10, ко вторичному светофильтру («Фильтр 1.2») дополнительно устанавливается светофильтр НС-8. Настройка прибора на нужный режим производится последовательным нажатием клавиш FI, 3, CR, I, 0, CR, G (настройка левого канала) и клавиш F2, I, CR, 0, CR, G (настройка правого канала). После установки узла запоминания в левое кюветное отделение производится установка на левом индикаторе значения 1,00 + 0,05 (ручкой «Диафрагма 1»), на правом индикаторе - значения 7 + 1 (ручкой «Диафрагма 3»).

В качестве эталона излучения могут быть взяты и другие люминесцентные материалы, подобранные таким образом, чтобы интенсивность люминесценции «ЧЭ-HF» составляла 80 + 10 % от эталона.

Проведение измерения

Проводят контрольное измерение интенсивности люминесценции незагазованного ЧЭ и определяют величину Iо. Далее через ЧЭ аспирируют анализируемый газ, содержащий HF, а затем проводят измерение интенсивности люминесценции определяя величину Iк. Проводят 5 параллельных измерений 1к и рассчитывают тушение люминесценции «ЧЭ-HF» (Iо - Iк); затем по градуировочному графику определяют значения концентраций С HF (в мг/м³) и рассчитывают среднеарифметическое результатов наблюдений.

«ЧЭ-HF», подвергшийся воздействию фтороводорода, должен быть отфотометрирован через заданное время (не ранее 2-х и не позднее 10 часов) после прекращения воздействия HF.

Методические указания разработаны НПО «Химавтоматика», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ