4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ФТОРНИТРОБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.174-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.174-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ФТОРНИТРОБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

С₆H₄FNO₂                                                                                                                  М. м. 141,1

П-фторнитробензол - кристаллическое вещество желтого цвета со специфическим резким запахом. Т_пл. - 27 °С. Растворим в этаноле, эфире, бензоле, толуоле, ацетоне. Не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистые.

ПДК в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использование газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м³.

Измерению не мешают: нитробензол, органические растворители.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворением 100 мг вещества в этиловом спирте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 этиловым спиртом.

Стандартные растворы № 1 и № 2 устойчивы 1 месяц в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор на время отбора проб помещают в сосуд со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10 % карбовакса 20 м подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 170 °С в течение 10-12 часов. Градуировочные растворы п-фторнитробензола с концентрацией от 0,002 до 0,04 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом.

Для построения градуировочного графика вводят по 5 мкл раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              140 °С

Температура испарителя                                                             200 °С

Скорость потока газа-носителя (азот)                                        30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                          30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                            300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  60 мм/ч

Объем вводимой пробы                                                              5 мкл

Время удерживания п-фторнитробензола                                 17 мин 50 с

Проведение измерения

5 мкл пробы из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество п-фторнитробензола.

Расчет концентрации

Концентрацию п-фторнитробензола «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемой пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ ГТ и ПЗ Российской АМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ