4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-ФЕНОКСИБЕНЗИЛТРИЭТИЛАММОНИЯ
ХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.171-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.171-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-ФЕНОКСИБЕНЗИЛТРИЭТИЛАММОНИЯ
ХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

C₁₉H₂₅ClNO                                                                                                               М. м. 319,5

3-феноксибензилтриэтиламмония хлорид (ЧАС) - белое кристаллическое вещество со слабым запахом. Растворимость в воде более 50 %, растворим в этаноле, ацетоне, ксилоле (50 %).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ЧАС - высокоопасное вещество, вызывающее изменения политропного характера с преобладающим действием на нервную систему. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 3 мг/м³.

Сопутствующие вещества измерению не мешают.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±21 %

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор устойчив в течение 1 месяца при температуре 2-4 °С.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержателе. Для измерения ЧАС на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха.

Срок хранения герметично закрытых проб при температуре +4 °С не должен превышать 2-х суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон-N-Супер с 5 % ОУ-17 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12-14 часов при температуре 350 °С.

Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с концентрацией ЧАС от 50 до 1000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этанолом согласно таблице.

Таблица

Срок хранения градуировочных растворов при температуре +4 °С - 7 дней.

Для количественного определения ЧАС в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 2 мкл каждого градуировочного раствора. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5-ти точкам, выполнив 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              155 °С

Температура детектора                                                                220 °С

Температура испарителя                                                             250 °С

Скорость потока газа-носителя                                                  45 мл/мин

Скорость потока водорода                                                          30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                            300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  600 мм/ч

Время удерживания ЧАС                                                            4 мин 18 с

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой обрабатывают 5 мл этанола в течение 15 мин, затем фильтр отжимают, экстракт сливают в грушевидную колбу и упаривают на водяной бане при температуре 80-85 °С. Затем растворяют в 0,2 мл этанола. Пробу в объеме 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану для анализа. Записывают хроматограмму и измеряют высоту пика, после чего по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию ЧАС «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ЧАС, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенной к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем, г. Черновцы.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ