4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ САХАРИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.154-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.154-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ САХАРИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 183,18

Сахарин - белый или слегка желтоватый кристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса, плохо растворим в воде, хорошо растворим - в растворах аммиака и едких щелочей. Т_пл. - 222-226 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабо раздражает кожу, раздражающее действие на слизистые оболочки глаз умеренное.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на измерении светопоглощения раствора сахарина в 0,1 н растворе натра едкого при длине волны 268 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения сахарина в анализируемом объеме раствора - 50 мкг.

Нижний предел измерения концентрации сахарина в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м³.

Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 268 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор с концентрацией сахарина 0,5 мг/мл готовят растворением точной навески 50 мг сахарина в 0,1 н растворе натра едкого в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в обычных условиях в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 268 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сахарина в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл 0,1 н раствора натра едкого и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции сахарина с фильтра - 95 %. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят добавляя 5 мл 0,1 н раствора едкого натра к «чистому» фильтру.

Количественное определение содержания сахарина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию сахарина «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание сахарина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ