ГОСТ 13047.23-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА В НИКЕЛЕ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия |
Грузстандарт |
Кыргызская Республика |
Кыргызстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикстандарт |
Туркменистан |
Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.23-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 13047.23-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения теллура в никеле
Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel
Дата введения 2003-07-01
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения теллура при массовой доле от 0,00002 % до 0,0010 % в первичном никеле по ГОСТ 849.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 214,3 нм резонансного излучения атомами теллура, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии теллура.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей теллура не более 0,00002 %.
Теллур высокой чистоты по [2].
Растворы теллура известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации теллура 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3 помещают навеску теллура массой 0,1000 г, приливают 10 - 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации теллура 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации теллура 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой концентрации теллура 0,0000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей теллура не более 0,00010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей теллура. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор теллура не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса теллура в растворах для градуировочного графика 1 составляет 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008; 0,0000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей теллура свыше 0,00010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей теллура. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор теллура не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса теллура в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г при определении массовой доли теллура не более 0,00010 % или массой 0,500 г при определении массовой доли теллура свыше 0,00010 %, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 214,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Условия работы атомизатора
Температура, °С |
Время, с |
|
Сушка |
120 - 150 |
2 - 30 |
Озоление |
300 - 500 |
15 - 20 |
Атомизация |
2100 - 2300 |
4 - 8 |
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам теллура строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу теллура по соответствующему градуировочному графику.
Массовую долю теллура в пробе X, %, вычисляют по формуле
(1)
где Мх - масса теллура в растворе пробы, г;
М - масса навески пробы, г.
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2 |
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3 |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D |
Погрешность метода анализа D |
|
0,000020 |
0,000010 |
0,000012 |
0,000020 |
0,000014 |
0,00005 |
0,00002 |
0,00003 |
0,00004 |
0,00003 |
0,00010 |
0,00003 |
0,00004 |
0,00006 |
0,00004 |
0,00030 |
0,00005 |
0,00006 |
0,00010 |
0,00007 |
0,00050 |
0,00007 |
0,00008 |
0,00014 |
0,00010 |
0,00100 |
0,00012 |
0,00014 |
0,00024 |
0,00017 |
(справочное)
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
[2] ТУ 48-6-99-87 Теллур высокой чистоты марки Т-А1
* Действует не территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, теллур, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля