4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 5-НИТРОФУРФУРОЛА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.147-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.147-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 5-НИТРОФУРФУРОЛА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 141,08

5-нитрофурфурол - порошок желтого цвета со специфическим запахом, растворяется в этаноле, диметилформамиде, в воде (при Т = 80-90 °С) растворяется до 5 %.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на слизистую оболочку глаз и верхних дыхательных путей, при попадании на кожу вызывает химический ожог.

ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия 5-нитрофурфурола с анилином и последующем фотометрическом измерении продукта реакции окрашенного в желтый цвет при длине волны 365 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 2,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,48 мг/м³ (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,48 до 12,0 мг/м³.

Определению не мешают: фурагин, 5-нитрофурфуролдиацетат, серная кислота.

Суммарная погрешность измерения ±10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 5-нитрофурфурола 100 мкг/мл, готовят растворением 2,5 мг вещества этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Готовят перед использованием.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Пробы устойчивы. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 25 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1-го дня) готовят согласно таблице.

Таблица

В каждую пробирку добавляют по 2,5 мл ледяной уксусной кислоты и по 0,5 мл 10 %-ного анилина. После добавления каждого реактива, растворы перемешивают. Через 20 минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 365 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему 5-нитрофурфурол (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график по средним значениям оптической плотности растворов 5-ти шкал стандартов, на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 5-нитро-фурфурола (мкг) в градуировочном растворе.

Проверку градуировочного графика проводят раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 5,0 мл этилового спирта в 3 приема, сливая каждый раз жидкость в пробирку, тщательно отжимая фильтр на стенке стакана стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Объем в пробирке доводят до 15 мл этанолом, перемешивают. Из полученного раствора отбирают 2,5 мл в другую пробирку, приливают 2,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл 10 %-ного спиртового раствора анилина. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 20 минут фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам используя чистый фильтр.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 5-нитрофурфурола «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 5-нитрофурфурола в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Латвийской медицинской академией и Новосибирским филиалом НПО «Гигиена и профпатология».

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ