Воды производственные тепловых электростанций.
Методы определения алюминия.
Методы определения аммонийного азота.

СО 153-34.37.523.11.12-90

РД 34.37.523.11.12-90

МОСКВА

2009

МИНИСТЕРСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ СССР

ГЛАВТЕХУПРАВЛЕНИЕ ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЛЮМИНИЯ, АММОНИЙНОГО АЗОТА

РД 34.37.523.12-90

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.2001

Настоящий руководящий документ распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает фотометрический метод определения аммонийного азота в пересчете на аммиак (NH₃) в исходных водах, в питательной воде и ее составляющих, конденсатах пара, котловых, очищенных и теплофикационных водах. Метод определения аммонийного азота применим для вод, содержащих и не содержащих гидразин.

Сущность метода состоит во взаимодействии аммонийного азота в щелочной среде с реактивом Несслера и измерения оптической плотности, образующейся при этом желто-оранжевой суспензии.

Чувствительность определения аммиака в пробе составляет 5 мкг. Определению мешает гидразин.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного, типа с наборов кювет, толщиной колориметрируемого слоя до 100 мм и набором светофильтров или спектрофотометра;

весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;

колбы мерные с притертой пробкой и одной меткой вместимостью 1000, 500, 250, 100 и 50 см³ по ГОСТ 1770-74;

цилиндры измерительные с носиков вместимостью 100, 500 см³ по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические термостойкие с носиком, высокие вместимостью 100, 500 cм³ по ГОСТ 25336-82;

колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82;

реактив Несслера (щелочной раствор двойной соли (К₂H_gJ₄)

йод кристаллический ч.д.а. - по ГОСТ 4759-79 или фиксанал;

натрия тиосульфат ч.д.а. или фиксанал;

аммоний хлористый х.ч. - по ГОСТ 3773-72;

очищенная вода - по ОСТ 34-70-953.2-88.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем нормативном документе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

3.1. Если концентрация гидразина в анализируемой воде не превышает 100 мкг/кг, то проводят его предварительное окисление йодом. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см³ вливают отмеренный объем анализируемой воды и доливают примерно до 40 см³ очищенной водой, перемешивают, к жидкости добавляют по каплям раствор йода концентрация с (1/2J₂) = 0,01 моль/дм³ до появления желтой окраски жидкости и через 2 мин в нее вводят также по каплям раствор тиосульфата натрия концентрации с (Na₂S₂O₃ ∙ 5H₂O) = 0,01 моль/дм³ до полного связывания избытка йода (исчезновения окраски), перемешивают, доливают до метки очищенной водой, приливают 1 см³ реактива Несслера и ещё раз все перемешивают. При более высоких концентрациях гидразина окисление осуществляют раствором йода концентрация с (1/2J₂) = 0,1 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия концентрация.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ.

4.1. Приготовление рабочих растворов

4.1.1. Раствор йода 0,1н концентрации готовят из фиксанала по инструкции, приложенной к набору фиксаналов. Раствор устойчив в течение года, хранят его в склянке темного стекла.

4.1.2. Раствор тиосульфата натрия концентрации с (Na₂S₂O₃ ∙ 5H₂O) = 0,1 моль/дм³ готовят из фиксанала. Раствор устойчив в течение года, если он защищен от доступа угольной кислоты и приготовлен на свежепрокипяченной и охлажденной воде.

4.1.1, 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.1.3. Раствор йода и тиосульфата концентрации с (1/2J₂) и с (Na₂S₂О₃ ∙ 5Н₂О) = 0,01 моль/дм³ готовят точным разбавлением в 10 раз растворов йода и тиосульфата концентрации с (1/2J₂) и с (Na₂S₂O₃ ∙ 5H₂O) = 0,1 моль/дм³ соответственно. Приготовленные растворы хранят в течение 10 дней.

(Новая редакция, Изм. № 1).

4.2. Приготовление основного и стандартного раствора

4.2.1. Основной раствор аммонийного азота, содержащего в пересчете на NH₃ 1 г/дм³, готовят из химически чистого хлористого аммония, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 110 - 115 °С. Для этого в мерную колбу вместимостью 1 дм³ всыпают 3,144 г этого реактива и растворяют его в очищенной воде, после растворения доливают до метки и хорошо перемешивают. Раствор устойчив, хранят его в склянке с притертой пробкой.

4.2.2. Стандартный раствор, содержащий 10 мг/дм³ NH₃, готовят разбавлением основного раствора в 100 раз. Для этого отбирают пипеткой 10 см³ основного раствора в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают очищенной водой до метки, хорошо перемешивают. Раствор неустойчив, пригоден в день приготовления.

4.3. Построение расчетного графика

В несколько мерных колб вместимостью 50 см³ вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора, приготовленного по п. 4.2.2, затем доливают каждую колбу до метки очищенной водой, перемешивают, приливают точно по 1 см³ реактива Несслера и еще раз хорошо перемешивают. Спустя 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов со светофильтрами с областью светопропускания 400 нм в кюветах 50 мм. В качестве раствора сравнения применяет очищенную воду. Для каждой концентрация аммиака готовят три - четыре параллельных пробы. Результаты используют для вычисления среднего арифметического, если расхождения между ними не превышают 0,02 по шкале Д. По полученным точкам строят расчетный график, откладывая по оси абсцисс введенные количества аммонийного азота, а по оси ординат отвечающие им показания оптических плотностей. По точкам проводят прямую методом наименьших квадратов. При смене реактива Несслера необходима проверка расчетного графика.

5.1. В мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают такой объем анализируемой воды (но не более 40 см³), в котором содержание NH₃ не превышает 50 мкг, в случае присутствия гидразина, ее обрабатывают по п. 3.1, доливают до метки очищенной водой, перемешивают, приливают точно 1 см³ реактива Несслера и вновь перемащивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность жидкости со светофильтрами областью светопропускания 400 нм в кюветах 50 см³. Сравнение ведут с очищенной водой.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА.

Пользуясь расчетным графиком, получают содержание аммонийного азота, в пересчете на граммы на кубический дециметр по формуле:

где С_р - содержание аммонийного азота в пробе, мкг, получаемое по расчетному графику

V - объем анализируемой воды, отобранной в мерную колбу, см³.

Допустимые погрешности результата определения аммонийного азота в пересчете на NH₃ с доверительной вероятностью Р = 0,95 указаны в таблице.

Результаты определения округляют до сотых долей числа.

Форма журнала записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-963.3-88.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

Реактив Несслера - щелочной раствор (К₂Н_gJ₄) поэтому необходимо обращаться с ним с осторожностью, не допуская попадания на кожу и слизистую оболочку глаз.

При попадании реактива на кожу или в глаза необходимо быстро промыть пораженный участок водой.

8 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

8.1 Сходимость

Два результата испытаний получаемые в одной лаборатории, одним исполнителем, из одной пробы, на одном оборудовании, признаются достоверными (доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,005 показаний шкалы оптической плотности прибора.

8.2 Воспроизводимость

Средние результаты двух испытаний, полеченные в разных лабораториях на одной пробе, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между нами не превышает 0,01 показаний шкалы оптической плотности прибора.

Раздел 8. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАН Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом им. Ф.Э. Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)

ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Калинина, О.М. Штерн, С.Ю. Петрова, Г.К. Корицкий, Л.Н. Федешева

УТВЕРЖДЁН Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 08.02.90

Заместитель начальника А.П. Берсенев

Срок первой проверки - 1995 г., периодичность проверки - 5 лет

ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М., СПО «Союзтехэнерго» (1979) в части определения аммонийного азота (раздел 28)

8. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

(Измененная редакция, Изм. № 1).

КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: ЭНЕРГЕТИКА, ТЕПЛОВЫЕ ЭЛЕКТРОСТАНЦИИ, ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ, АНАЛИЗ, АММОНИЙНЫЙ АЗОТ