ВОДЫ
ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ
РД 34.37.523.7-88
1. |
РАЗРАБОТАН |
Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом им. Ф.Э. Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского) |
2. |
ИСПОЛНИТЕЛИ |
Ю.М. Кострикин, докт.техн.наук; Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева |
3. |
УТВЕРЖДЕН |
Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 05.10.88 г. |
Заместитель начальника А.П. Берсенев |
||
4. |
Срок первой проверки - 1994 г., периодичность проверки - 5 лет |
|
5. |
ВЗАМЕН |
Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: CПO Союзтехэнерго, 1979 г.) в части определения щелочности (раздел 2) |
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: энергетика, тепловые электростанции, воды производственные, анализ, щелочность |
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ |
РД 34.37.523.7-88 |
Срок
действия с 01.10.89
до 01.10.99
Настоящий стандарт распространяется на производственные воды и пары тепловых электростанций и устанавливает метод определения щелочности питательной воды и ее составляющих (конденсатов, обессоленной, натрий-катионированной воды), котловых вод, исходной, сетевой и охлаждающей воды.
Щелочностью воды называют общее содержание в ней веществ, обусловливающих повышенную концентрацию гидроксильных ионов. Измеряется щелочность количеством кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения рН анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора. В качестве индикаторов применяют: фенолфталеин, метиловый оранжевый, смешанный, состоящий из метиленового голубого и метилового красного в определенных соотношениях. Значения рН, при изменении окраски этих индикаторов таковы: для фенолфталеина - 8,2; для метилового оранжевого - 4,4; для смешанного - 5,6. Минимальная щелочность, определимая с индикатором метиловым оранжевым 50 мкг-экв/дм3; минимальная щелочность, определимая со смешанным индикатором 20 мкг-экв/дм3.
Измененная редакция. Изм. № 1.
Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.
Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;
Измененная редакция. Изм. № 1.
бюретки для титрования вместимостью 25 см3;
Измененная редакция. Изм. № 1.
пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см3;
Измененная редакция. Изм. № 1.
колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 в 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;
колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82;
Измененная редакция. Изм. № 1.
склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 50, 100, 200 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82;
воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82;
Измененная редакция. Изм. № 1.
цилиндры вместимостью 10, 25, 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770-74;
стаканы химические Б-1250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) - по ГОСТ 25336-82;
кислота соляная, фиксанал - по ТУ 6-09-2540-87;
Измененная редакция. Изм. № 1.
кислота соляная х.ч. - по ГОСТ 3118-77;
индикатор метиловый оранжевый ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
индикатор метиловый красный ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
индикатор метиленовьй голубой (синий) ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
индикатор фенолфталеин ч.д.а. - по ТУ 6-09-5360-87;
Измененная редакция. Изм. № 1.
спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87;
Измененная редакция. Изм. № 1.
вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72 или конденсат пара, или конденсат турбин;
вода очищенная - по ОСТ 34-70-953.2-88.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.
Измененная редакция. Изм. № 1.
Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу необходимо быстро профильтровать.
4.1. Титрованный раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислоты концентрации с (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 готовят из соответствующего фиксанала; раствор соляной кислоты концентрацией с (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислоты концентрацией с (½ H2SO4) = 0,01 моль/дм3 готовят разбавлением точно в десять раз меньше указанных выше растворов. Каждый раствор переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.
Измененная редакция. Изм. № 1.
4.2. Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см3 в 80 см3 горячей дистиллированной воды; после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.
Измененная редакция. Изм. № 1.
4.3. Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долой 1 %. Растворяют 1 г индикатора в 80 см3 этилового спирта и доливают до 100 см3 дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.
Измененная редакция. Изм. № 1.
4.4. Раствор смешанного индикаторе готовят смешиванием равных объемов двух растворов, приготовленных по п. 4.4.1 и п. 4.4.2. Раствор смешанного индикатора устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.
4.4.1. Раствор индикатора метилового красного. Растворяют 0,2 г метилового красного в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
4.4.2. Раствор индикатора метиленового голубого. Растворяет при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
5.1. В чистую коническую колбу вместимостью 300 или 350 см3 пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100 см3 (или меньший объем) анализируемой воды. Доливают до 100 см3 очищенной водой, прибавляют индикатор и титруют окрашенную жидкость титрованным раствором соляной или серной кислоты.
5.2. Титрование выполняют раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислотой концентрации с (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 из обычной бюретки, если щелочность анализируемой жидкости превышает 1 мг-экв/дм3. Титрование выполняют из микробюретки и применяют раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислоты концентрации с (½ H2SO4) = 0,01 моль/дм3, при определении щелочности меньше 1 мг-экв/дм3.
Измененная редакция. Изм. № 1.
5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах: раствора фенолфталеина 5 - 7 капель; раствора метилового оранжевого 3 - 5 капель; раствора смешанного индикатора также 3 - 5 капель.
5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована).
5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости титровать сначала в присутствия фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать титрование до изменения окрасок этих индикаторов.
5.6. (Исключен. Изм. № 1).
Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формулам:
где М1 - щелочность, мг-экв/дм3;
M2 - щелочность, мкг-экв/дм3;
а - расход кислоты на титрование со взятым индикатором, см3 (в случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем со смешанным или с метиловым оранжевым, принимается общий расход кислоты с начала титрования);
V - объем анализируемой воды, взятый для анализа, см3;
0,1 и 0,01 - концентрации титрованных растворов кислот;
1000 × 1000 - в формуле для вычисления М2 это пересчет к 1 дм3 и в микрограмм-эквиваленты.
Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью Р = 0,95 указаны в таблице.
Таблица
При титровании раствором соляной кислоты концентрацией c (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислоты концентрацией с (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 |
При титровании раствором соляной кислоты концентрацией c (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислота концентрацией с (½ H2SO4) = 0,01 моль/дм3 |
||
щелочность мг-экв/дм3 |
погрешность, % |
щелочность мкг-экв/дм3 |
погрешность, % |
0,1 |
20 - 30 |
20 |
30 - 40 |
0,2 |
15 - 20 |
50 |
15 - 20 |
0,5 |
10 - 15 |
100 |
7 - 8 |
1,0 |
5 - 10 |
200 |
3 - 5 |
2,0 |
2 - 5 |
500 |
1,5 - 2 |
5,0 |
1 - 2 |
1000 |
0,5 - 1 |
10,0 |
1 |
|
|
Измененная редакция. Изм. № 1.
Результаты определений округляют до сотых долей числа.
Форма журнала для записи результатов анализа приведена в приложения Б ОСТ 34-70-953.3-88.
Измененная редакция. Изм. № 1.
Два результата испытаний, подученные в одной лаборатории одним исполнителем из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,05 см3 титрованного раствора кислоты.
Два результата испытаний, подученных в разных лабораториях из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,1 см3 титрованной кислоты.
(Раздел 7 введен дополнительно. Изм. № 1).
Справочное
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначения НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
ОСТ 34-70-953.2-88 |
|
ТУ 6-09-2540-87 |
|
ТУ 6-09-4530-77 |
|
ТУ 6-09-5360-87 |
Измененная редакция. Изм. № 1.
СОДЕРЖАНИЕ
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ 4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ 6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИЛОЖЕНИЕ. Справочное. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ |