НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р 51466- 99

КАЗЕИНЫ

Метод определения массовой доли «связанной золы»

(ISO 5544:1978, NEQ)

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты»

3 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 621-ст

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 5544:1978 «Казеины. Определение содержания связанной золы (контрольный метод)», (ISO 5544:1978 «Caseins; Determination ofʹfixed ashʹ (Reference method)», NEQ)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2018 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ГОСТ Р 51466-99

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения - 2001 -01 -01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кислотные казеины и казеины, полученные молочнокислым брожением, и устанавливает метод определения массовой доли «связанной золы».

Метод основан на минерализации казеина при температуре (825 ± 25) ºС с уксуснокислым магнием для сохранения в золе фосфорорганических соединений, измерении массы золы и вычислении массовой доли «связанной золы».

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809^* Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

^* ГОСТ 26809.1-2014 в части молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, мороженого и смеси для мороженого; ГОСТ 26809.2-2014 в части сыра и сырных продуктов, масла из коровьего молока и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси.

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51464 Казеины и казеинаты. Метод определения массовой доли влаги

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 707 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: связанная зола: Минерализованный остаток, содержащий фосфорорганические соединения казеина.

4 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пипетка градуированная по ГОСТ 29227, 2-го класса точности, вместимостью 5 см³.

Баня водяная с регулируемым обогревом.

Шкаф сушильный лабораторный.

Печь электрическая с циркуляцией воздуха или печь муфельная лабораторная, обеспечивающая температурный режим (825 ± 25) °С.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см³.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигли кварцевые по ГОСТ 19908 или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Щипцы тигельные.

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.

Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм номинальным размером стороны ячейки 500 мкм.

Магний уксуснокислый 4-водный по нормативной документации, раствор концентрацией 120 г/дм³.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

5 Отбор проб

Обор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций - по ГОСТ Р ИСО 707.

6 Подготовка к определению

6.1 Подготовка пробы

6.1.1 В колбу вместимостью 250 см³ помещают (50 ± 1) г казеина, закрывают ее пробкой и перемешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.

6.1.2 Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито.

6.1.3 Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, проба пригодна для дальнейшей работы.

6.1.4 Если проба полностью или частично не проходит через сито, повторно измельчают (50 ± 5) г образца. Пробу просеивают, переносят в колбу вместимостью 250 см³, закрывают пробкой и тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы. Во время проведения этих работ необходимо исключить попадание влаги в пробу.

6.2 Подготовка тиглей (А и Б)

Тигли прокаливают 30 мин в муфельной печи при температуре (825 ± 25) °С. Затем помещают их в эксикатор, дают остыть до комнатной температуры и измеряют массу тиглей с отсчетом результатов до 0,1 мг.

7 Проведение определения

7.1 В тигель А помещают (3,0 ± 0,2) г пробы, взвешивают с отчетом результата до 0,1 мг и пипеткой доливают 5 см³ раствора уксуснокислого магния так, чтобы увлажнить всю навеску. Выдерживают тигель с содержимым в течение 20 мин.

7.2 В тигель пипеткой Б наливают 5 см³ раствора уксуснокислого магния.

7.3 Выпаривают содержимое обоих тиглей на водяной бане до полного испарения влаги.

7.4 Помещают оба тигля в сушильный шкаф и выдерживают их в течение 30 мин при температуре (102 ± 2) °С.

7.5 Тигель А нагревают на слабом пламени газовой горелки или электрической плитке до полного обугливания содержимого и следят за тем, чтобы оно не воспламенилось.

7.6 Переносят тигли (А и Б) в муфельную печь и выдерживают не менее 1 ч при температуре (825 ± 25) °С до приобретения золой в тигле А белого цвета. Помещают тигли в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и затем взвешивают с отсчетом результатов до 0,1 мг.

Повторяют операции минерализации в муфельной печи, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока разность масс двух последовательных взвешиваний будет не более 1 мг или увеличится. Записывают наименьшее значение массы.

8 Обработка результатов

8.1 Массовую долю «связанной золы» в пробе W₁, %, вычисляют по формуле

(1)

где М₀ - масса навески, г;

М₁ - масса тигля А с золой, г;

М₂ - масса пустого тигля А, г;

М₃ - масса тигля Б с остатком, г;

М₄ - масса пустого тигля Б, г.

Результат определения округляют до 0,1 % «связанной золы».

8.2 Массовую долю «связанной золы» в пробе в пересчете на сухое вещество W₂, %, вычисляют по формуле

(2)

где М - массовая доля влаги в пробе, %, определяемая по ГОСТ Р 51464.

Результат определения массовой доли «связанной золы» в пересчете на сухое вещество округляют до 0,1 %.

9 Метрологические характеристики

9.1 Сходимость

Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом, пользующимся одними и теми же приборами, за короткий промежуток времени не должна превышать 0,1 % «связанной золы» при вероятности Р = 0,95.

9.2 Воспроизводимость

Разность двух единичных и независимых результатов определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 0,2 % «связанной золы» при вероятности Р = 0,95.

9.3 Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает 0,1 %, повторно проводят два новых определения.