ГОСТ 9853.2-96

 

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МИНСК

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.2-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.2-79

 

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 9853.2-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,002 % до 2,0 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2¢-дипиридилом в слабокислой среде в присутствии титана, удерживаемого в растворе в виде комплексного соединения с винной кислотой, с последующим определением оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю железа определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов трех измерений.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр типа КФК или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 3 : 1.

Кислота борная по ГОСТ 9656, кристаллическая.

Гидроксиламина гидрохлорид (гидроксиламин солянокислый) по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

о-фенантролина сульфат (о-фенантролин сернокислый), раствор массовой концентрации 2,5 г/дм³.

2,2¢-дипиридил, раствор массовой концентрации 0,5 г/дм³: 0,05 г 2,2¢-дипиридила растворяют в 100 см³ воды с добавлением 0,5 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 250 г/дм³.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм³.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Железо металлическое восстановленное по действующему нормативному документу или железо карбонильное и радиотехническое по ГОСТ 13610.

Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железа растворяют в 30 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г железа.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску предварительно отмагниченной пробы массой 0,5 - 1,5 г помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100 - 150 см³, приливают 30 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1), добавляют 1 - 2 капли фтористоводородной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение.

После растворения навески добавляют 1 - 2 г борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью согласно таблице 1, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до 20 см³ водой, приливают 3 см³ раствора гидроксиламина, 5 см³ раствора винной кислоты. Раствор нейтрализуют по бумаге конго раствором ацетата натрия до перехода окраски бумаги конго из синей в сиреневую, после чего приливают избыток 1 - 2 см³ раствора, добавляют 10 см³ раствора о-фенантролина (или 10 см³ раствора 2,2¢-дипиридила), доливают водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм (с о-фенантролином) или 540 нм (с дипиридилом) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массовую долю железа в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.2 Построение градуировочного графика

5.2.1 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,002 % до 0,13 % в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г железа. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.

5.2.2 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,13 % до 2,0 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют водой примерно до 20 см³, добавляют 3 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см³ раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в 5.1.

5.3 По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

                                                           (1)

где m₁ - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора пробы, см³;

т - масса навески, г;

V₁ - объем аликвотной части раствора пробы, см³.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.