ГОСТ 9853.19-96

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения хрома

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.19-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ 9853.19-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения хрома (при массовой доле хрома от 0,003 % до 0,2 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на окислении хрома до шестивалентного состояния надсульфатом аммония в присутствии нитрата серебра, образовании комплексного соединения хрома с дифенилкарбазидом с последующим измерением оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю хрома определяют по двум навескам.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1 и 1 : 19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 3.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

Аммония пероксодисульфат (аммоний надсернокислый) по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 150 г/дм³, свежеприготовленный.

Дифенилкарбазид по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 2,5 г/дм³. Готовят растворением 0,125 г дифенилкарбазида в 50 см³ этанола. Допускается использование в качестве растворителя смеси ацетона и воды (1 : 1).

Калия бихромат (калий двухромовокислый) по ГОСТ 4220, перекристаллизованный и высушенный.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 2,83 г перекристаллизованного и высушенного бихромата калия растворяют в 400 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 12 мес.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,000005 г хрома.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 0,5 - 1,0 г помещают в стакан вместимостью 500 - 600 см³, приливают 160 см³ воды, 25 см³ раствора серной кислоты (1 : 1) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески к раствору по каплям добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 2 - 3 капли избытка. Раствор упаривают до появления густых паров серного ангидрида, охлаждают и разбавляют водой до 300 см³.

Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см³ раствора нитрата серебра, 20 см³ раствора пероксодисульфата аммония и кипятят в течение 20 мин (до разложения избытка пероксодисульфата аммония). Если при кипячении сохраняется устойчивый розовый цвет раствора за счет присутствия марганца в пробе, добавляют 5 см³ раствора соляной кислоты (1 : 3) и кипятят 10 мин. Если раствор не обесцветился, добавляют еще 2 см³ раствора соляной кислоты (1 : 3).

Содержимое стакана охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют отстаиваться осадку хлорида серебра на 30 - 40 мин.

Аликвотную часть раствора 25 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют водой до объема примерно 40 см³, добавляют 3 см³ раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 580 нм толщиной поглощающего слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массовую долю хрома в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 г хрома. Во все восемь мерных колб приливают 25 см³ раствора серной кислоты (1 : 19), растворы разбавляют водой до объема 40 см³. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта и служит в качестве раствора сравнения. Во все колбы добавляют 3 см³ раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам хрома строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю хрома X, %, вычисляют по формуле

                                                          (1)

где m₁ - масса хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора пробы, см³;

т - масса навески, г;

V₁ - объем аликвотной части раствора пробы, см³.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.