ГОСТ 9853.15-96

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения молибдена

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.15-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ 9853.15-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения молибдена (при массовой доле от 0,0005 % до 0,1 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (VI) с роданидом аммония в присутствии восстановителя - дихлорида олова с последующей экстракцией комплекса бутилацетатом и измерением оптической плотности экстракта.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю элемента определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1, 1 : 9 и 7 : 93.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, r = 1,35 - 1,40 г/см³.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Молибдена (VI) оксид по действующему нормативному документу.

Бутилацетат (бутиловый эфир уксусной кислоты) по ГОСТ 22300.

Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм³.

Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 200 г/дм³.

Олова дихлорид (олово двухлористое) 2-водный по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 400 г/дм³.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Промывная жидкость: готовят разбавлением раствора дихлорида олова массовой концентрации 400 г/дм³ водой в отношении 1 : 25.

Стандартные растворы молибдена.

Раствор А: 1,5 г оксида молибдена (VI) растворяют в 10 см³ раствора гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дм³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки раствором разбавленной серной кислоты (7:93).

1 см³ раствора А содержит 0,001 г молибдена (VI).

Раствор Б: аликвотную часть 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г молибдена (VI).

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 0,5 - 1,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 40 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1), 15 см³ раствора серной кислоты (1 : 1) и добавляют 1 - 2 капли фтористоводородной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески добавляют 1 см³ азотной кислоты, раствор упаривают до паров серного ангидрида.

5.1.1 При определении массовой доли молибдена от 0,0005 % до 0,002 % упаренный раствор в виде сиропа разбавляют 30 см³ воды, приливают 25 см³ тартрата аммония, перемешивают и охлаждают. Далее вводят 5 см³ раствора роданида аммония, 5 см³ раствора дихлорида олова и через 5 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 см³, разбавляют водой до объема 100 см³, добавляют 10 см³ бутилацетата и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз водный слой отделяют, к экстракту приливают 25 см³ раствора серной кислоты (1 : 9), 25 см³ промывной жидкости и встряхивают в течение 1 мин. Водную фазу отделяют, экстракт фильтруют через слой ваты, сливают в сухую пробирку или колбу с притертой пробкой.

5.1.2 При определении массовой доли молибдена от 0,002 % до 0,1 % упаренный раствор в виде сиропа переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора отбирают согласно таблице 1 и поступают согласно 5.1.1.

Таблица 1

Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 490 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу молибдена в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.2 В пять из шести стаканов вместимостью 200 см³ помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 г молибдена. Раствор шестого стакана является раствором контрольного опыта. Растворы во всех стаканах разбавляют 15 см³ раствора серной кислоты (1 : 1), добавляют 25 см³ раствора тартрата аммония, 5 см³ раствора роданида аммония, 5 см³ раствора дихлорида олова. Далее поступают согласно 5.1.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю молибдена X, %, вычисляют по формуле

                                                             (1)

где m₁ - масса молибдена в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса пробы в аликвотной части раствора, г.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.