ГОСТ 9853.12-96

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения циркония

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ 9853.12-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония в губчатом титане (при массовой доле циркония от 0,001 % до 1,0 %) по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании окрашенного в желто-красный цвет комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислой среде и последующем измерении оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю циркония определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, разбавленная 1 : 4 и раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, раствор массовой концентрации 50 г/дм³, свежеприготовленный.

Ксиленоловый оранжевый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм³.

Аммония хлорид (аммоний хлористый) по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм³.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Циркония гипохлорит (циркония хлорокись) 8-водная по действующему нормативному документу.

Фильтр обеззоленный «красная лента» по действующему нормативному документу.

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 3,533 г гипохлорита циркония растворяют в 40 см³ концентрированной серной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б: аликвотную часть 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки раствором 0,5 моль/дм³ серной кислоты.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г циркония.

5 Порядок проведения измерений

5.1 При определении массовой доли циркония от 0,001 % до 0,1 %

Навеску массой 0,2 - 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см³ или коническую колбу, приливают 40 см³ раствора серной кислоты (1 : 4) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески пробы в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, добавляют 2 - 3 капли избытка, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают.

Упаренный раствор в виде сиропа разбавляют горячей водой до объема 50 см³, добавляют 1 - 1,5 г хлорида аммония и, перемешивая, осаждают сумму полуторных оксидов раствором водного аммиака до явного устойчивого его запаха. После осаждения раствор охлаждают до теплого состояния и фильтруют через фильтр «красная лента». Осадок промывают горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака.

С фильтра осадок переносят водой в стакан вместимостью 250 см³, вводят 4 см³ концентрированной серной кислоты и упаривают до появления легких паров серной кислоты.

Осадок растворяется при появлении паров серной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см³, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см³ раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см³ ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с введением трилона Б.

5.2 При определении массовой доли циркония свыше 0,1 %

Навеску массой 0,1 - 0,2 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 18 см³ раствора серной кислоты (1 : 4) и ведут растворение при нагревании, поддерживая первоначальный объем добавлением воды. В полученный раствор по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Упаренный раствор разбавляют небольшим количеством воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см³, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см³ раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см³ ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано выше.

Массу циркония в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.3 Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 8,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 г циркония. Раствор девятой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют до 20 см³ раствором серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм³, добавляют 2 см³ аскорбиновой кислоты. 1 см³ раствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю циркония X, %, вычисляют по формуле

                                                            (1)

где т₁ - масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора пробы, см³;

m - масса навески, г;

V₁ - объем аликвотной части раствора пробы, см³.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.