МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа Lead-calcium
bearing alloys. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.
Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов анализируемых проб.
Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей, %:
кальция - от 0,1 до 1,2;
натрия - от 0,1 до 1,2;
цинка - от 0,001 до 0,06.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 9519.0.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5 - 2 ат.
Весы аналитические типа АДВ-200.
Баллоны с ацетиленом.
Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом из кальция, лампы высококачественные, обеспечивающие эмиссию натрия и цинка.
Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 3 и 1 : 1.
Свинца окись по НД.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Вода дистиллированная.
Типовые растворы свинца.
Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в 60 - 80 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Типовые растворы кальция.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,625 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1 : 1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг кальция.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кальция.
Типовые растворы натрия.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг натрия.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг натрия.
Типовые растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1 : 1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг цинка.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.
3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии градуировочных растворов. Содержание определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анализируемых пробах.
3.2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Аликвотная часть типового раствора, см3 |
Содержание элементов, % по массе |
|||||
окиси свинца А |
кальция |
натрия |
||||
А |
Б |
А |
Б |
|||
1 |
20 |
- |
- |
- |
- |
0 |
2 |
20 |
- |
10 |
- |
10 |
0,2 |
3 |
20 |
- |
20 |
- |
20 |
0,4 |
4 |
20 |
- |
30 |
- |
30 |
0,6 |
5 |
20 |
4 |
- |
4 |
- |
0,8 |
6 |
20 |
5 |
- |
5 |
- |
1,0 |
7 |
20 |
6 |
- |
6 |
- |
1,2 |
8 |
20 |
7 |
- |
7 |
- |
1,4 |
3.3. Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят в соответствии с табл. 2.
Таблица 2
Аликвотная часть типового раствора, см3 |
Содержание элементов, % по массе |
||
окиси свинца Б |
цинка Б |
||
1 |
25 |
- |
0 |
2 |
25 |
1 |
0,005 |
3 |
25 |
2 |
0,01 |
4 |
25 |
4 |
0,02 |
5 |
25 |
8 |
0,04 |
6 |
25 |
12 |
0,06 |
7 |
25 |
16 |
0,07 |
3.4. Аликвотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вместимостью 250 см3, второй серии - вместимостью 100 см3, вводят по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
3.5. Для определения натрия и кальция навеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют без нагревания в 30 - 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют без нагревания в 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
4.1. На монохроматоре атомно-абсорбционного спектрофотометра выводят аналитическую линию определяемого элемента, включают лампу с полым катодом, излучающую спектр соответствующего элемента, и устанавливают ширину щели монохроматора.
4.2. Условия измерения определяемых элементов приведены в табл. 3.
Таблица 3
Условие измерения для определения |
|||
кальция |
натрия |
цинка |
|
Ширина щели, мм |
0,015 |
0,015 |
0,07 - 0,1 |
Сила тока в цепи высокочастотного генератора, мА |
- |
80 |
140 |
Сила тока в цепи питания лампы с полым катодом из кальция, мА |
12 |
- |
- |
Аналитические линии, нм |
422,7 |
589,5 |
213,8 |
4.3. Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, регистрируя величины фототока на измерительном приборе до и после распыления, находят его среднее значение J0, а также среднее значение фототока во время распыления Ji.
4.4. Для каждого раствора измерения производят три раза.
4.5. По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической плотности (D) по формуле
и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого i-го раствора Di.
Градуировочный график строят по результатам измерения градуировочных растворов, откладывая на оси ординат значения Di, а на оси абсцисс - значения концентраций определяемого элемента Сi.
Для прямолинейного участка градуировочного графика, проходящего через начало координат, концентрацию определяемого элемента в пробе (С) в процентах вычисляют по формуле
где K - тангенс угла наклона градуировочного графика, вычисляемого методом наименьших квадратов по формуле
где Сi - концентрация определяемого элемента в i-ом стандартном образце предприятия.
Для интервала концентраций с нелинейной зависимостью D = f(c) рекомендуется строить градуировочные графики в координатах lgD - lgC.
4.6. Контроль положения градуировочного графика проводят по стандартным образцам периодически. Смещение градуировочного графика считают допустимым при выполнении условия
где - результат анализа, %;
- массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный образец предприятия, %;
dотн - допускаемое расхождение, указанное в табл. 4, %;
X - значение аттестуемой характеристики, %.
4.5, 4.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5.1. (Исключен, Изм. № 2).
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 4.
Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие нормируемые показатели химического состава, заданные в стандартах на марки сплавов.
Таблица 4
Диапазон массовых долей, % |
Относительное допускаемое расхождение, % |
|
Кальций |
0,1 - 1,2 |
2 |
Натрий |
0,1 - 1,2 |
2 |
Цинк |
0,001 - 0,06 |
10 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.3. Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы ( и ), выполненных в разное время, в разных лабораториях по данной методике, должны удовлетворять условию
где dотн - допускаемое расхождение в %, указанное в табл. 4, %.
5.4. В случае попадания результата анализа в критическую область поля допуска на содержание элемента в сплаве заданной марки (d - нормированная граница марочного состава по ГОСТ 1209), пробу анализируют химическими методами по ГОСТ 1219.1 - ГОСТ 1219.8.
5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C. Чумаченко, Л.И. Фунин, В.И. Петров, А.И. Погонина, С.Д. Демченко, Р.П. Петрова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.04.77 № 946
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
ТУ 6-09-5382-88 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 1-83, 10-87)
СОДЕРЖАНИЕ