ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ
ИЗДЕЛИЯ ТЕХНИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
ГОСТ 9.049-91
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Единая система защиты от коррозии и старения МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ И ИХ КОМПОНЕНТЫ Методы лабораторных испытаний на стойкость к воздействию плесневых грибов Unified system of corrosion and ageing protection. Polymer materials and their components. Methods of laboratory tests for mould resistance |
ГОСТ |
Дата введения 01.07.92
Настоящий стандарт распространяется на полимерные материалы (пластмассы, компаунды, резины, клеи, герметики) и их компоненты (полимеры, пластификаторы, наполнители, стабилизаторы, красители, пигменты и т.п. - далее материалы) и устанавливает три метода лабораторных испытаний (1, 2, 3) на стойкость к воздействию плесневых грибов (далее - грибостойкость).
Сущность методов заключается в выдерживании материалов, зараженных спорами грибов, в условиях, оптимальных для развития, с последующей оценкой грибостойкости по степени развития плесневых грибов и (или) по изменению характерных показателей свойств материалов.
Методы предназначены для испытания материалов и компонентов при их разработке и на стадии промышленного выпуска, а также при замене поставщика сырья или при изменении рецептуры, если к изделиям, материалам, в состав которых они входят, предъявляют требования грибостойкости.
Методы устанавливают:
1 - грибостойкость материалов и их компонентов при отсутствии минеральных и органических загрязнений;
2 - грибостойкость материалов и их компонентов в условиях, имитирующих минеральные загрязнения;
3 - наличие фунгицидных и фунгистатических свойств и грибостойкость материалов и их компонентов в условиях, имитирующих минеральные и органические загрязнения.
Выбор метода испытаний определяется предполагаемыми условиями изготовления и применения материала в соответствии с нормативно-технической документации (НТД);
метод 1 - практически исключают любое загрязнение материала;
метод 2 - исключают загрязнение материала органическими веществами;
метод 3 - не исключают как органическое, так и минеральное загрязнение материала.
Для получения всесторонней характеристики грибостойкости материала рекомендуется проводить испытания по трем методам.
1.1. Сущность метода заключается в том, что материал заражают спорами плесневых грибов в воде. Плесневые грибы растут только на питательных веществах, содержащихся в материале.
1.2. Отбор образцов
Толщина дисков и пластин должна быть (1 ± 0,2) мм или (2 ± 0,3) мм;
клеи испытывают в виде пленки или нанесенными на стеклянную пластинку;
образцы компонентов отбирают из партии готовой продукции не менее:
75 г - для твердых материалов;
2-3 см3 - для жидких материалов;
2-3 см3 - для сыпучих материалов.
1.2.2. Компоненты или их смеси подвергают испытаниям в состоянии поставки.
Готовят две группы образцов:
0 - контрольные образцы для проведения сравнительной оценки (хранят в лаборатории в течение испытаний);
I - образцы для проведения испытаний под воздействием плесневых грибов и влаги.
Готовят три группы образцов:
0 и I - по п. 1.2.2;
II - образцы предназначены для проведения испытаний под воздействием влаги в стерильных условиях.
Дополнительно готовят образцы для определения исходных свойств материала.
1.2.4. Количество образцов каждой группы должно быть не менее пяти.
Для испытаний применяют следующие виды грибов:
Aspergillus niger van Tieghem,
Aspergillus terreus Thorn,
Aspergillus oryzae (Ahlburg) Cohn,
Chaetomium globosum Kunze,
Paecilomyces varioti Bainier,
Penicillium funiculosuin Thorn,
Penicillium chrysogenum Thorn,
Penicillium cyclopium Westllng,
Trichoderma viride Pens, ex Fr.
Примечание. В технически обоснованных случаях допускается применять другие микроорганизмы.
1.4. Аппаратура, материалы и реактивы
1.4.1. Для испытаний применяют аппаратуру, материалы и реактивы по ГОСТ 9.048.
1.5. Подготовка к испытаниям
1.5.1. Посуду, применяемую для испытаний, подготавливают по ГОСТ 9.048.
1.5.2. Подготовка сред для выращивания и хранения культур грибов и испытаний - по ГОСТ 9.048.
1.5.3. Пересев, выращивание и хранение культур грибов - по ГОСТ 9.048.
1.5.4. Чашки Петри для контроля жизнеспособности спор грибов готовят по ГОСТ 9.048.
Поверхность материалов, не стойких к спирту, очищают дистиллированной водой, нагретой до (50 ± 10) °С.
1.6. Проведение испытаний
1.6.1. Готовят суспензию спор грибов (п. 1.3) в воде по ГОСТ 9.048.
Образцы компонентов помещают по одному в чашки Петри.
Образцы жидких компонентов наливают на дно чашки Петри.
Допускается помещать образцы сыпучих компонентов в лунки на срезе из выщелоченного агара по ГОСТ 9.048
. Среду разливают в чашки Петри в количестве 20-30 см3. При испытании компонентов в полузастывшую среду помещают часовое стекло диаметром 50 мм. После застывания среды часовое стекло извлекают пинцетом. Лунка не должна иметь трещин.
1.6.7. По истечении 5 сут осматривают контрольные чашки Петри на жизнеспособность спор грибов по ГОСТ 9.048. Если на питательной среде развитие грибов не наблюдается, споры грибов, использованные для заражения, считают нежизнеспособными. Испытания повторяют со вновь приготовленной суспензией из новой партии грибов.
В дальнейшем через каждые 7 сут крышку эксикатора приоткрывают на 3 мин для притока воздуха.
1.6.8. При проведении промежуточных осмотров и по окончании испытаний образцы извлекают из камеры или эксикатора, осматривают невооруженным глазом в рассеянном свете при освещенности 2000-3000 лк и при увеличении 56-60×. Оценивают грибостойкость по интенсивности развития грибов на образцах по 6-балльной шкале ГОСТ 9.048 и таблице настоящего стандарта.
1.6.10. Допускается определять грибостойкость материалов методом, приведенным в приложении.
1.7.1. За результат испытаний принимают максимальный балл, который установлен не менее чем для трех образцов. Если максимальный балл установлен на меньшем числе образцов, испытание повторяют на новых образцах, отобранных от той же партии материала.
1.7.4. Результаты испытаний записывают в протокол, в котором указывают:
наименование предприятия, проводящего испытания;
наименование предприятия-изготовителя образцов;
марку испытуемого материала, компонента (его рецептуру);
основание для проведения испытания;
дату начала и окончания испытания;
характерные показатели, установленные в НТД: исходные, групп 0, I, II;
заключение о грибостойкости материала или компонента;
обозначение стандарта, по которому проводят испытания.
при оценке грибостойкости - по степени развития грибов - по п. 1.2.1;
при оценке грибостойкости материала по изменению характерного показателя - по п. 1.2.3.
Количество образцов - по пп. 1.2.2, 1.2.3, 1.2.4.
2.4. Аппаратура, материалы и реактивы - по п. 1.4.
2.5. Подготовка к испытаниям - по пп. 1.5.1-1.5.7.
2.6.1. Готовят суспензию спор грибов в среде Чапека-Докса без сахарозы по ГОСТ 9.048, используя культуры грибов по п. 1.3.
2.6.2. Дальнейший порядок проведения испытаний - по пп. 1.6.2-1.6.10.
2.7. Обработка результатов - по пп. 1.7.1-1.7.4.
3.4. Аппаратура, материалы, реактивы - по п. 1.4.
3.5.2. При определении фунгицидных и фунгистатических свойств готовят среду Чапека-Докса с агаром по ГОСТ 9.048, разливают в чашки Петри в количестве 20-30 см3 и дают застыть, материал очищают от внешних загрязнений по пп. 1.5.5 и размещают по одному в чашки Петри, при оценке грибостойкости материала по изменению характерных показателей - по пп. 1.5.5-1.5.7.
3.6.1. Готовят суспензию спор грибов в среде Чапека-Докса с сахарозой по ГОСТ 9.048, используя культуры грибов по п. 1.3.
3.7. Обработка результатов - по пп. 1.7.1-1.7.4.
3.7.3. Результаты испытаний записывают в протокол по п. 1.7.4.
Оценка грибостойкости материала по степени развития плесневых грибов
4.1. Грибостойкость материала обозначают индексом ПГ (плесневые грибы) с трехзначным числовым значением в правом нижнем углу, где последовательно фиксируют баллы, полученные при испытаниях методами 1, 2, 3.
Например, характеристику грибостойкости пресс-материала К-124-38 записывают К-124-38 ПГ123, где
1 - грибостойкость материала по методу 1;
2 - грибостойкость материала по методу 2;
3 - грибостойкость материала по методу 3.
Характеристику грибостойкости после предварительного старения обозначают знаком С, например ПГС233.
Требования безопасности - по ГОСТ 9.048.
1.1. Отбор образцов - по п. 1.2.1 настоящего стандарта.
1.2. Количество образцов на один отбор рассчитывают по ГОСТ 9.707, приложение 3.
Аппаратура, материалы и реактивы - по п. 1.4.1 настоящего стандарта.
Весы для статического взвешивания по ГОСТ 23676.
Термостат, обеспечивающий температуру нагрева до 200 °С.
Холодильник бытовой электрический по ГОСТ 16317.
Дозаторы для отбора проб 0,01; 0,02; 0,1 см3.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.
Колбы цилиндрические мензурные вместимостью до 25 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 10 см3 по ГОСТ 29169.
3.1. Образцы подготавливают к испытаниям по пп. 1.5.1-1.5.6 настоящего стандарта.
3.3. Готовят стандартный раствор АТФ 10 ммоль/дм3: порцию раствора АТФ 1 ммоль/дм3 (по п. 3.2) размораживают, отбирают с помощью дозатора 0,1 см3 раствора и помещают его в пробирку, содержащую 10 см3 дистиллированной воды. Стандартный раствор АТФ готовят непосредственно перед применением.
4.1. Заражение и выдерживание образцов - по пп. 1.6.1 -1.6.7.
4.4. Готовят экстракт АТФ из биомассы, образовавшейся на образце. Для этого образец помещают в колбу или чашку Петри, добавляют 0,0005-0,002 дм3 диметилсульфоксида (количество фиксируют), чтобы полностью покрыть его поверхность, интенсивно перемешивают 2-3 мин и оставляют стоять при температуре (25±10) °С не менее 3 ч.
5.1. Концентрацию АТФ (Сi), мкмоль/см2, в образце вычисляют по формуле
где Сст - концентрация стандартного раствора АТФ, равная 10 мкмоль/дм;
Vi1 - объем экстракта АТФ, добавленного при измерении интенсивности люминесценции, см3;
Vi2 - объем стандартного раствора АТФ, добавленного при измерении интенсивности люминесценции, см3;
Vi3 - объем диметилсульфоксида, используемый для экстракции, см3;
Si - площадь образца, см2;
i - порядковый номер образца в отборе, i = 1, 2, 3 ... j.
5.2. Определяют экспериментальную среднюю концентрацию АТФ (n) в каждом из отборов.
5.3. Данные испытаний заносят в протокол (таблица).
5.4. Лаг - фазу (Li) устанавливают по промежутку времени до появления Ci, отличной от 0.
Определяют среднюю лаг-фазу () и заносят в протокол.
Если разность среднего с минимальным или максимальным значениями экспериментально полученных лаг-фаз превышает 50 %, определяют грибостойкость на новой серии образцов.
5.5. Стойкость полимерных материалов к воздействию грибов определяют по параметрам , Ki, Смах кинетического уравнения, описывающего изменение n ,
где n - средняя концентрация АТФ, мкмоль/см2;
Смах - максимальная средняя концентрация АТФ, мкмоль/см2;
- средняя экспериментально полученная лаг-фаза;
tn - продолжительность выдержки, после которой произведен отбор, ч;
ki - коэффициент, характеризующий удельную скорость развития грибов на материале ч-1;
К2 - коэффициент, характеризующий способность споры развиваться на материале при данных условиях;
n - порядковый номер отбора (= 1, 2, ... , q).
Методом наименьших квадратов вычисляют коэффициенты К1 и K2 по формулам:
(3)
(4)
где q - число отборов.
5.6. Определенные по пп. 5.5 коэффициенты K1 и К2 подставляют в формулу (2) и находят расчетные значения Сn(расч).
(5)
Если среди экспериментальных значений имеются , которые не попадают в интервал , то их исключают из данных эксперимента и коэффициенты К1 и К2 вновь определяют по п. 5.5 для оставшихся точек. Затем рассчитывают значение s и снова исключают экспериментальные точки, не входящие в интервал 2s. Расчет приводят до тех пор, пока все оставшиеся экспериментальные точки будут попадать и интервал 2s при условии, что их количество должно быть не менее пяти. Если экспериментальные данные не удовлетворяют этому требованию, испытания повторяют.
ПРОТОКОЛ испытаний грибостойкости полимерного материала 1. Наименование, марка материала 2. Завод-изготовитель 3. НТД, по которому выпускается Таблица |
||||||||||
Номер отбора |
Продолжительность выдержки до отбора, ч |
Концентрация АТФ (Сi) мкмоль/см2 |
Средняя концентрация ДТФ на образце , мкмоль/см2 |
Средняя лаг-фаза, , ч |
Концентрация АТФ максимальная средняя мкмоль/см2 |
|||||
1 |
2 |
3 |
4 |
... |
i |
|||||
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
... |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
q |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н. Кириллов, канд. техн. наук (руководитель темы); В.Ф. Беренсон, канд. техн. наук; Ю.Ф. Крашаков, канд. техн. наук; В.Б. Скрибачилин, канд. техн. наук; С.А. Семенов, канд. техн. наук; Б.А. Поповкин, д-р хим. наук; Н.Н. Угарова, д-р хим. наук; Л.Ю. Бровко, канд. хим. наук; А.В. Полякова; И.Г. Иванова; Е.М. Пониткова
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2281
3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1996 г, ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 лет
4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 846-78 в части условий проведения испытаний
5. ВЗАМЕН ГОСТ 9.049-75 и ГОСТ 9.051-75
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта, приложения |
ГОСТ 9.048-89 |
1.4.1, 1.5.1, 1.5.2. 1.5.3, 1.5.4, 1.6.1, 1.6.2, 1.6.7, 1.6.8, 2.6.1, 3.5.2, 3.6.1, 5.1 |
7. Переиздание. Сентябрь 1995 г.
Приложение Биолюминесцентный метод оценки развития плесневых грибов на полимерных материалах. 6 2. Аппаратура, материалы, реактивы.. 7 |