ГОСТ 851.8-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Спектральный метод определения натрия и калия
межгосударственный совет
по стандартизации, метрологии и сертификации
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Белоруссия |
Белстандарт |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 79 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.8-87
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ГОСТ 851.8-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Спектральный метод определения натрия и калия
Primary magnesium. Spectral method for determination of sodium and potassium
Дата введения 1997-01-01
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия и калия в первичном магнии.
Метод позволяет определять массовые доли натрия и калия от 0,001 % до 0,02 % каждого.
Основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной индукционной плазме, измерении интенсивности аналитических сигналов и определении массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Пламенный спектрофотометр или фотометр, обеспечивающий выделение резонансных линий натрия и калия.
Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр PS-4 фирмы «BAIRD», или аналогичные приборы.
Ацетилен - по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Пропан-бутан - по ГОСТ 20448.
Природный газ.
Аргон - по ГОСТ 10157.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Натрий хлористый - по ГОСТ 4233.
Калий хлористый - по ГОСТ 4234.
Магний металлический марки Мг95 по ДСТУ 2187 с массовой долей натрия и калия менее 0,001 %.
Стандартные растворы натрия и калия:
Раствор А: 0,635 г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 378 - 388 К, растворяют в 50 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см3 раствора А содержит по 2,5 мг натрия и калия.
Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит по 0,0125 мг натрия и калия.
Раствор хлористого магния.
100 г магния помещают в кварцевый стакан вместимостью 2000 см3, доливают 50 см3 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения магния (расходуется около 1600 см3 раствора соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.
3.1. Навеску массой 2,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют 40 см3 раствора соляной кислоты. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в п. 3.3 и 3.4.
3.2. Для построения градуировочных графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 50 см3 раствора магния. В семь колб из восьми приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 массовых долей натрия и калия в процентах. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.
3.4. При выполнении анализа на плазменном спектрометре растворы в порядке, указанном в п. 3.3, подают в индукционную плазму с помощью аргона. Измеряют при следующих условиях возбуждения и регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного генератора - (1,2 - 1,3) кВт; расход аргона, транспортирующего аэрозоль, - 0,7 дм3/мин; плазмообразующего - 12,0 дм3/мин; время интегрирования - 3 с; количество интеграции - 5; высота наблюдения - 16 мм над верхним краем плазменной горелки.
Длина волн аналитических линий, нм:
натрия - 589,59;
калия - 766,40.
3.5. По полученным, из двух параллельных определений, средним арифметическим значениям интенсивности спектральных линий для каждого раствора и соответствующим им массовым долям натрия и калия строят градуировочные графики.
Построение градуировочного графика производят перед каждым проведением анализа.
3.6. Допускается использование других аналитических линий, режимов возбуждения и регистрации спектров, а также изменение процедуры пробоподготовки по п. 3.1 с целью концентрирования пробы при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
4.1. Массовую долю натрия (X1) или калия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
Х1, 2 = С1 - С2,
где C1 - массовая доля натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, %;
С2 - массовая доля натрия или калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, %.
4.2. Нормы точности результатов анализа
Расхождения между результатами параллельных определений (d2) и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях (D) не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела D, приведенного в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля, % |
Характеристика погрешности определений, % |
|||
d2 |
D |
D |
||
Натрий |
От 0,001 до 0,002 включ. |
0,0004 |
0,0006 |
0,0005 |
Калий |
Св.0,002 » 0,004 » |
0,0008 |
0,0012 |
0,0010 |
» 0,004 » 0,008 » |
0,0010 |
0,0015 |
0,0012 |
|
» 0,008 » 0,020 » |
0,0020 |
0,0030 |
0,0020 |
4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А или Б.
Для контроля точности результатов анализа могут быть использованы государственные стандартные образцы в соответствии с ГОСТ 8.315.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Раздел 2 |
|||
Раздел 2 |
Раздел 2 |
||
Раздел 2 |
Раздел 2 |
||
Раздел 2 |
|||
Раздел 2 |
|
|