ГОСТ 851.7-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения хлора
межгосударственный совет
по стандартизации, метрологии и сертификации
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Белоруссия |
Белстандарт |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.7-87
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ГОСТ 851.7-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения хлора
Primary
magnesium.
Method for
determination of chlorine
Дата введения 1997-01-01
Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002 % до 0,010 %) в первичном магнии.
Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра и последующем измерении оптической плотности раствора.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую долю хлора определяют из двух параллельных навесок.
Колориметр фотоэлектрический.
Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.
Натрий хлористый - особенно чистый - по ГОСТ 4233.
Серебро азотнокислое - по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3; хранят в посуде из темного стекла.
Аммиак водный - по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Стандартные растворы хлора:
Раствор А: 1,650 г хлористого натрия, высушенного при температуре 378 - 388 К, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см3 раствора А содержит 1 мг хлора.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг хлора.
3.2. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 азотной кислоты, добавляют 40 см3 воды, 5 см3 раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в п. 3.1.
3.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 мг хлора. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.
Во все колбы приливают 5 см3 раствора азотной кислоты, воды до объема 40 см3, 5 см3 раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.
При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.
После выполнения анализа мерные колбы кипятят в растворе аммиака для удаления с их стенок остатков хлористого серебра.
4.1. Массовую долю хлора (X) в процентах вычисляют по формуле
|
(1) |
где т1 - масса хлора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески, г.
4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (D - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.
Таблица 1
Характеристика погрешности определений, % |
|||
d2 |
D |
D |
|
От 0,002 до 0,004 включ. |
0,0010 |
0,0015 |
0,0012 |
Св. 0,004 » 0,006 » |
0,0015 |
0,0020 |
0,0016 |
» 0,006 » 0,010 » |
0,0020 |
0,0030 |
0,0020 |
4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б.
4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |