ГОСТ 851.12-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения свинца
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Белоруссия |
Белстандарт |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 83 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ГОСТ 851.12-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения свинца
Primary magnesium. Method for determination of lead
Дата введения 1997-01-01
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01 %) в первичном магнии.
Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротермическом режиме атомизации.
Определение проводят методом стандартных добавок.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую долю свинца определяют из двух параллельных навесок.
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии свинца.
Микрошприц вместимостью 2 мкм3.
Аргон - по ГОСТ 10157.
Кислота азотная - по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее X.
Свинец в палочках - по ТУ 6-09-1490.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Стандартные растворы свинца
Раствор А: 0,100 г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мкг свинца.
Раствор Б: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 1 мкг свинца.
Раствор В: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора В содержит 4 мкг свинца.
Растворение производят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1).
Таблица 1
Объем мерной колбы, см3 |
Стандартный раствор |
|
От 0,0005 до 0,0025 |
50 |
Б |
» 0,0020 » 0,0100 |
200 |
В |
В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора Б или В (см. табл. 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см3.
В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1) помещают 30 см3 раствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Микрошприцом вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный раствор свинца.
Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме:
тип атомизации - электротермический;
ток лампы, мА - 7,5;
длина волны, нм - 283,3;
ширина щели прибора, нм - 1,3;
температура сушки I стадии, К - 353 - 373;
II стадии, К - 373 - 473;
время сушки I стадии, с - 10;
II стадии, с - 10;
температура озоления I стадии, К - 473 - 573;
II стадии, К - 623 - 693;
время озоления I стадии, с - 10;
II стадии, с - 10;
температура атомизации, К - 1473 - 2273;
время атомизации, с - 7;
температура очистки, К - 2273 - 2473;
время очистки, с - 3;
скорость аргона, см3/мин - 200.
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в мкг/см3 строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию свинца в растворах контрольного опыта и пробы.
При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.
3.2. При работе прибора в автоматизированном режиме производят его градуировку: в четыре стакана вместимостью 200 - 300 см3 помещают навески пробы массой по 0,5 г и далее проводят растворение, как указано в п. 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1).
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см3 стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см3.
В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.1.
Микрошприцом вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации свинца - растворы, содержащие добавки стандартного раствора свинца, и производят градуировку прибора.
Измерение атомной абсорбции свинца производят в режиме по п. 3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта, пробы и производят измерения атомной абсорбции свинца в режиме по п. 3.1.
После каждых 4 - 5 измерений атомной абсорбции свинца производят очистку графитовой кюветы: микрошприцом вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по п. 3.1.
4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
где С - массовая концентрация свинца в растворе пробы, мкг/см3;
С0 - массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
т - масса навески, г.
4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (D - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.
Таблица 2
Характеристика погрешности определений, % |
|||
d2 |
D |
D |
|
От 0,0005 до 0,001 включ. |
0,0002 |
0,0003 |
0,0002 |
Св. 0,0010 » 0,003 » |
0,0004 |
0,0006 |
0,0005 |
» 0,0030 » 0,010 » |
0,0007 |
0,0010 |
0,0008 |
4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
Раздел 2 |
|||
Раздел 2 |
ТУ 6-09-1490-85 |
Раздел 2 |
|
Раздел 2 |
Государственная фармакопея X |
Раздел 2 |
|
Раздел 2 |
|
|