ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ БАРИЯ
ГОСТ 7619.12-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
(Измененная редакция, Изм. № 1).
РАЗРАБОТАН Сибирским государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (Сибцветметниипроект)
Зам. директора по научной работе В. А. Аврамов
Руководитель темы Г. Н. Верхотуров
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А. П. Снурников
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 809
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ Метод определения окиси бария Fluorite Method for the determination |
ГОСТ |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 809 срок действия установлен
с 01.07.1978 г.
до 01.07.1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрографический метод определения содержания бария в пересчете на окись бария.
Метод основан на нахождении спектральной линии искомого элемента в пробе при испарении ее в смеси с угольным порошком из канала угольного электрода в дуге переменного тока и измерении ее интенсивности.
Элементом сравнения служит кальций.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2 1. Для проведения анализа применяют:
Спектрограф дифракционный марок ДФС-13, ДФС-8 или спектрограф марки ИСП-51 с камерой УФ-85 или аналогичный с разрешающей способностью (линейной дисперсией) 0,3-0,6 нм/мм;
источник питания дуги переменного тока;
микрофотометр типа МФ-2;
станок и фрезы для заточки электродов;
штатив вертикальный с осветителем;
ступку агатовую или яшмовую;
электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм;
фотопластинки «Микро» и спектральные типов I и II чувствительностью соответственно 60-130 ед., 1-2 ед. и 16 ед., размером 9´12 см;
порошок угольный, истертый до крупности 0,063 мм;
барий сернокислый по ГОСТ 3158-75;
кальций фтористый по ГОСТ 7167-77;
спирт этиловый (гидролизный) ректификованный;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-85, фиксаж, раствор концентрации 250 г/л.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Электроды для анализа готовят следующим образом:
верхний угольный электрод затачивают на усеченный конус на длину 5 мм с площадкой диаметром 2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают кратер диаметром 4 мм, глубиной 3 мм и толщиной стенок 0,75 мм. Канал электрода должен иметь боковое отверстие диаметром I мм на глубине 2,8 мм.
3 2. Проявитель метоловый готовят следующим образом:
1 г метола растворяют в 500-700 см3 воды, прибавляют 12 г сульфита натрия, 5 г гидрохинона, 12 г углекислого натрия, 0,4 г бромистого калия и приливают воды до 1000 см3.
3.3. В качестве стандартных образцов используют смеси, для приготовления которых все реактивы должны быть истерты до крупности 0,063 мм.
В качестве основы используют фтористый кальций, в котором массовая доля бария определяют спектральным методом добавок. При этом барий определяют не менее чем из пяти отдельных навесок (по три параллельные экспозиции) и полученные результаты усредняют.
Стандартный образец готовят следующим образом: 1,5229 г сернокислого бария и 8,4771 г фтористого кальция тщательно истирают с добавлением спирта в ступке в течение 2 ч. Стандартный образец содержит 10 % окиси бария.
Далее отвешивают 1 г стандартного образца и 9 г основы и полученную смесь тщательно истирают с добавлением спирта. 10 г этого стандартного образца содержит 1 % окиси бария.
Стандартные образцы, содержащие 0,001; 0,003; 0,005; 0,01; 0,03; 0,05; 0,01; 0,3 и 0,5 % окиси бария, готовят последовательным разбавлением предыдущего стандартного образца основой. Перемешивание производят тем же способом, что и при приготовлении исходного стандартного образца.
Массовая доля окиси бария в стандартных образцах рассчитывают как сумму введенной массовой доли и массовой доли его в основе.
Стандартные образцы смешивают с угольным порошком в соотношений 1 : 1 по массе.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску плавикового шпата массой 0,1 г тщательно истирают в ступке с 0,1 г угольного порошка с добавлением спирта. Полученной смесью наполняют по объему отверстия трех угольных электродов и сжигают в дуге переменного тока при силе тока разряда 12 А. Межэлектродный промежуток 1,5 мм. Спектр экспонируют 1,5 мин. Система освещения входной щели спектрографа – трех линзовая. Ширина щели 0,01 мм. Расстояние между электродами поддерживают постоянным в течение всего времени экспонирования, наблюдая проекции электродов на промежуточной диафрагме высотой 5 мм.
Каждую навеску и стандартный образец сжигают по два раза на одну и ту же фотопластинку. Продолжительность проявления фотопластинок указана на их упаковке.
На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента и элемента сравнения. Ступень ослабителя выбирают в зависимости от интенсивности линии бария и линии сравнения.
Аналитические линии и интервалы определяемых концентраций окиси бария указаны в табл. 1.
Таблица 1
|
Аналитические линии, нм |
Интервал определяемых концентраций, % |
|
|
0,001 - 0,02 |
|
|
0,01 - 1 |
В спектрах стандартных образцов и анализируемой навески плавикового шпата находят разность почернений (DS) между аналитической линией и линией сравнения.
4.2. По данным фотометрирования стандартных образцов строят градуировочный график в координатах DS - lg С, где С – массовая доля окиси бария в стандартных образцах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По данным измерения почернения аналитической линии бария в спектре анализируемой навески плавикового шпата по градуировочному графику находят массовую долю окиси бария в пробе.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля окиси бария в плавиковом шпате, % |
Допускаемое расхождение, % |
|
От 0,001 до 0,005 |
0,0005 |
|
Св. 0,005 » 0,01 |
0,0025 |
|
» 0,01 » 0,03 |
0.003 |
|
» 0,03 » 0,06 |
0,008 |
|
» 0,06 » 0,1 |
0,01 |
|
» 0,1 » 0,3 |
0,02 |
|
» 0,3 » 1 |
0,03 |
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
5.3. Контроль точности измерений - по ГОСТ 7619.0-81.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ