ГОСТ 6912.2-93
межгосударственный стандарт
Материалы для электродных
покрытий
ГЛИНОЗЕМ
Рентгенодифракционный метод
определения
альфа-оксида алюминия
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 6912.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 6912-87 в части приложения 2
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
межгосударственный стандарт
глинозем Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида
Alumina. X-rays
difractial method for the |
ГОСТ |
Дата введения 1995-01-01
Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10 - 90 % в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК, ГЭБ).
Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий дифракционных спектров анализируемого образца и образца сравнения.
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 27798 и ГОСТ 25389.
Дифрактометр или другие приборы, аналогичные данному.
Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными из термокорунда или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181-097), или любой другой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.
Стандартные образцы предприятия (СОП), отраслевые стандартные образцы (ОСО) или государственные стандартные образцы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315.
Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3 - 10 мм.
Вазелин.
3.1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.
3.2. Проводят контрольное определение массовой доли альфа-оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и сопоставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно превышать 3 % абс.
3.3. Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной аппаратуры и качества глинозема. Время истирания контролируют по интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному времени истирания. При изменении качества глинозема время истирания определяют заново.
3.4. Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серии атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,160 нм.
3.5. Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пластины, не заглаживая поверхность препарата во избежание образования текстуры.
4.1. Кювету с образцом сравнения устанавливают в держателе дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы.
4.2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1 - 4.2.3.
4.2.1. Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на диаграммной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (bc) выбирают с соблюдением условия
bc ≥ 2ω0, (1)
где ω0 - ширина реперной линии на полувысоте, рад.
Диапазон углов θ при регистрации линии 0,174 нм составляет 25 - 28° для СиКα излучения и 29 - 33° для С0Кα; для линии 0,164 нм соответственно - 27-30° для СиКα и 32 - 35° для С0Кα излучения. Скорость движения счетчика не должна превышать 1°/мин.
4.2.2. Интенсивность метода неподвижного счетчика регистрируют при установке счетчика в положение, соответствующее максимальной интенсивности реперной линии. Режим работы трубки и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрированных импульсов было не менее нескольких тысяч. Интенсивность фона Iф для обеих линий 0,174 и 0,160 нм измеряют в одной точке 27,5° для СиКα и 32,0° для С0Кα излучений с тем же временем счета, ширину щели у счетчика выбирают согласно п. 4.2.1.
4.2.3. Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в автоматическом режиме с постоянным временем счета в интервале углов, указанных в п. 4.2.1, с выводом информации на цифропечать. Режим работы трубки и время счета выбирают согласно п. 4.2.2.
Оптимальную ширину (bc), которая не должна превышать 0,5 мм, определяют подбором переменных в соотношении
bc + (n - 1)δ ≥ 2ω0, (2)
где n - число шагов сканирования;
δ - шаг сканирования, рад;
ω0 - ширина линии на полувысоте, рад.
4.3. Щели у трубки при любых способах регистрации интенсивности рентгеновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов.
4.4. После записи образца сравнения в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа.
5.1. Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб.
5.1.1. Мерой интегральной интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца является высота реперной линии над уровнем фона.
5.1.2. В методе неподвижного счетчика интегральную интенсивность (I) в импульсах вычисляют по формуле
(3)
где Nm - число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;
Nф - число импульсов, сосчитанных на фоне;
τ - время счета, с.
5.1.3. При сканировании дифракционной линии по точкам интегральную интенсивность (I) вычисляют по формуле
где Ik - интенсивность в точке измерения на профиле линии;
Iф - интенсивность фона, измеренная в выбранной точке;
n - число шагов сканирования.
5.2. Массовую долю альфа-оксида алюминия в глиноземе (Сαпр) в процентах вычисляют по формуле
(5)
где - массовая доля альфа-оксида алюминия в образце сравнения, %;
- интенсивность реперной линии альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе;
- интенсивность той же линии в образце сравнения.
5.3. За результат анализа следует принимать среднее значение из двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2 % абс.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
5.4. Точность измерений контролируют по результатам измерений массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце (СОП, ОСО, ГСО)
(6)
где - аттестованное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце;
- воспроизведенное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце.
Сходимость результатов анализа контролируют по выполнению условия
где - результаты двух параллельных определений массовой доли альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе, полученных в близкие временные интервалы.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
ТУ 036022 1181-097-85 |
СОДЕРЖАНИЕ