МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,02 до 8 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении цинка на ртутном капающем электроде в аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 1,0 до минус 1,4 В.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф типа ОП или другой, обеспечивающий данную чувствительность.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 37603.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор.

Фон электролитный; готовят следующим образом: на 1000 см³ раствора берут 100 г хлористого аммония, 100 см³ аммиака, 50 г сернистокислого натрия.

Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.

Стандартный раствор цинка: 1 г цинка растворяют в 30 см³ раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг цинка.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

2.3. Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли цинка в количествах, указанных в табл. 1. Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 30 см³ раствора соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1. К раствору добавляют 15 см³ аммиака и доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.

Таблица 1

2.1 - 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.1. Построение градуировочного графика

Массу навески металлического магния берут в зависимости от массовой доли цинка в количествах, указанных в табл. 1, в пять стаканов вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ раствора соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см³ стандартного раствора цинка, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мг цинка. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и снимают диффузионные волны цинка при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

где Н - высота волны исследуемого раствора, мм;

Н₁ - высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора цинка, мм;

т - количество цинка, соответствующее взятой стандартной добавке, г;

m₁ - масса навески сплава, г.

2.4.1а. Массовую долю цинка (Х₁) по градуировочному графику в процентах вычисляют по формуле

где Н - высота волны испытуемого раствора, мм;

V - общий объем раствора, см³;

K - отношение высоты волны стандартного раствора в мм к концентрации свинца в мг/дм³;

m - масса навески сплава, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли цинка от 0,02 до 8,0 % проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.

Кроме того, могут быть использованы государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений производят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли цинка методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции цинка при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен - воздух. Высота фотометрируемого участка 1 см. Компоненты, а также примеси, содержащиеся в магниевых сплавах, на результаты анализа не влияют, однако для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последних уравниваются содержания основы пробы, а также кислот.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, перегнанная, разбавленная 1:1.

Магний по ГОСТ 804 марки Мг96.

Раствор магния 50 г/дм³: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см³ раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,05 г магния.

Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.

Стандартные растворы цинка

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют в 50 см³ соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и разбавляют бидистиллированной водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г цинка.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 - 300 см³, растворяют в 30 см³ соляной кислоты с добавлением 5 - 10 капель азотной кислоты и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно бидистиллированной воды при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен - воздух.

Массовую долю цинка в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

Таблица 3

3.3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика при массовой доле цинка от 0,02 до 0,08 % в серию мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 20 см³ раствора магния, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг цинка.

При массовой доле цинка от 0,08 до 0,7 % в серию мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 2 см³ раствора магния, а также 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 и 0,80 мг цинка.

При массовой доле цинка от 0,7 до 5,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 0,2 см³ раствора магния, а также 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг цинка.

При массовой доле цинка от 5 до 10 % в серию мерных колб вместимостью 250 см³ вводят по 0,2 см³ раствора магния, а также 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 мг цинка.

Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка согласно п. 3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции раствора и соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный график.

3.1 - 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m₂ - масса цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

3.5. Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. IV

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

СОДЕРЖАНИЕ