ГОСТ 29103-91
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО
И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
ИПК
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН Общие требования к методам химического Tungsten,
molybdenum. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического и спектрального анализа в металлическом вольфраме и молибдене (порошок, штабик, проволока, пруток, лента, фольга), оксиде вольфрама и молибдена, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония, молибденовокислом аммонии, карбиде молибдена.
1.1. Для проведения анализов и приготовления растворов, реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, за исключением случаев, когда указано применение бидистиллированной воды, и реактивы квалификации ос.ч., х.ч., ч. д. а.
1.2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на данный вид продукции.
1.3. Под массовой долей растворов в процентах следует понимать количество вещества в граммах в 100 г раствора.
1.4. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т.д.» первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды.
1.5. Массовую долю раствора устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества и находят среднее значение трех близко совпадающих результатов.
1.6. Выражение «растворение при сильном нагревании» означает, что электрическая плита обеспечивает температуру 500 °C, «при умеренном нагревании» - 350 °C - 400 °C, «при слабом нагревании» - 100 °C - 200 °C.
1.7. Взвешивание навесок проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
1.8. Чистота металлов, применяемых для приготовления стандартных растворов, должна быть не менее 99,95 %.
1.9. При фотоэлектроколориметрических определениях примесей строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают содержание определяемого элемента в граммах, а на оси ординат - значение оптических плотностей соответствующих растворов.
1.10. Основой для приготовления стандартных образцов (СО) для спектрального анализа служат оксиды вольфрама и молибдена. СО готовят из расчета содержания металлических примесей в металлических вольфраме и молибдене. При расчете содержания анализируемых примесей в продукции расчет ведется так же - металл к металлу.
Перед приготовлением СО оксиды металлов и хлориды натрия и калия прокаливают до постоянной массы при температурах, приведенных в таблице.
Наименование оксидов и хлоридов |
Температура прокаливания, °С |
Наименование оксидов и хлоридов |
Температура прокаливания, °С |
Алюминия оксид (Al2O3) |
1000 - 1100 |
Кальция оксид (СаО) |
1100 |
Ванадия оксид (V2O5) |
500 |
Кобальта оксид (Сo2О3) |
800 |
Висмута оксид (Bi2O5) |
1000 |
Кремния оксид (SiO2) |
1000 - 1100 |
Вольфрама оксид (WО3) |
650 |
Магния оксид (MgO) |
900 |
Гафния оксид (НfО2) |
900 |
Марганца оксид (МnО2) |
500 |
Железа оксид (Fe2O3) |
800 |
Меди оксид (CuO) |
600 |
Молибдена оксид (MoO3) |
450 - 550 |
Свинца оксид (PbO) |
250 |
Мышьяка оксид (AS2O3) |
100 |
Сурьмы оксид (Sb2O5) |
600 |
Натрий хлористый (NaCl) |
100 - 120 |
Тантала оксид (TaO2) |
900 |
Никеля оксид (Ni2O3) |
400 - 500 |
Титана оксид (Ti2O5) |
900 - 1100 |
Ниобия оксид (Nb2O5) |
900 |
Хрома оксид (Cr2O3) |
900 - 1000 |
Олова оксид (SnO) |
900 - 950 |
Цинка оксид (ZnO) |
1000 |
Кадмия оксид (CdO) |
900 - 1000 |
Циркония оксид (ZrO2) |
900 |
Калий хлористый (KCl) |
100 - 120 |
1.11. На основании результатов фотометрирования аналитических пар линий и фона СО строят градуировочный график для каждого определяемого элемента (метод трех эталонов), по которому находят массовую долю примесей в пробе.
1.12. Для получения трех параллельных определений берут по три навески СО и анализируемой пробы, подготовленной в виде оксидов, которыми наполняют кратеры электродов, и фотографируют спектры.
1.13. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, разность между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает указанных в стандартах допускаемых расхождений.
1.14. За результат спектрального анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 при выполнении условия
где Cmax, Cmin - предельные значения определяемых концентраций примесей;
Sr - относительное стандартное отклонение, указанное в соответствующих таблицах стандартов на спектральный анализ;
- среднеарифметическое значение трех параллельных определений.
Если условие не выполняется, то анализ повторяют и за результат анализа принимают среднеарифметическое значение из шести параллельных определений. Если условие не выполняется и в этом случае, то проводят дополнительное усреднение пробы массой 2 - 5 г в ступке со спиртом в течение 30 - 40 мин.
1.15. Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы, близкие по химическому составу к анализируемым образцам. Результаты анализа считают правильными, если разность между аттестованным содержанием в стандартном образце (Cат) по модулю и средним значением параллельных определений не превышает 1/2 допускаемого расхождения (d)
где d = 3,3 Sr, .
1.16. Весь анализ должен проводиться в условиях, исключающих возможность загрязнения СО, проб и образцов сравнения.
1.17. Допускается применение аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.
2.1. Химические и спектральные (эмиссионные и атомно-абсорбционные) методы анализа должны выполняться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному ведению работ в химических и спектральных лабораториях.
2.2. Лабораторные помещения, в которых проводят анализы, включая помещения, в которых проводят отбор и исследование проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.
2.3. Общие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.
2.4. Требования пожарной безопасности при работе в химической лаборатории должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. При работе в лаборатории следует соблюдать типовые правила пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных Главным управлением пожарной охраны Министерства внутренних дел СССР.
2.5. Требования при работе с горючими и взрывоопасными газами (ацетилен, пропан-бутан, кислород) должны соответствовать ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004, а также правилам безопасности в газовом хозяйстве, утвержденным Госгортехнадзором СССР.
2.6. При использовании газов в баллонах следует соблюдать правила по устройству и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
2.7. Виды пожарной техники и средства пожаротушения должны соответствовать ГОСТ 12.4.009.
2.8. Аналитический зал должен быть оборудован нагревательными печами с вентиляционными шкафами, проточной водой, канализацией, химической посудой и рабочими столами.
2.9. Рабочие столы, шкафы и другая лабораторная мебель должны иметь гладкую поверхность, покрытие которых исключает загрязнение проб, и устанавливаться на ножках с сохранением свободного пространства для обеспечения возможности свободной уборки пола под ними.
2.10. Необходимо предусмотреть отдельные помещения для спектрографов, спектрофотометров, фотоэлектроколориметров, атомно-абсорбционных установок, фотографических работ, работ по подготовке проб и заточке угольных электродов.
2.11. В комнате, в которой размещены спектрографы, микрофотометры, спектропроекторы и аналитические весы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание коррозии металлических частей приборов и повреждения оптических деталей. Помещения должны быть сухими.
2.12. Используемое при проведении спектрального анализа оборудование должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации на его изготовление.
2.13. Штативы спектрографов должны иметь экраны для защиты от ультрафиолетового излучения, отсасывающие устройства для удаления из воздушной среды озона, оксидов металлов и оксида углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего. Станок для заточки электродов также должен иметь отсасывающее устройство для удаления углесодержащей пыли.
2.14. Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Главгосэнергонадзором.
Электрическое и электронное оборудование должно соответствовать требованиям стандартов, «Правил технической эксплуатации и безопасности обслуживания электроустановок промышленных предприятий», «Правил устройства электроустановок», утвержденных Главгосэнергонадзором.
2.15. Для предупреждения возможности накопления зарядов статического электричества все приборы должны быть надежно заземлены в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок и снабжены устройствами для заземления, соответствующими требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 21130.
2.16. Полы во всех помещениях, в которых установлена аппаратура с электрооборудованием (спектрографы, атомно-абсорбционные установки и др.), должны обеспечивать возможность соблюдения чистоты помещений, оборудования и электроизоляцию. Участки пола на рабочих местах у этих приборов должны быть покрыты резиновыми ковриками.
2.17. Требования безопасности при работе с электронным оборудованием должны соответствовать ГОСТ 12.2.006*.
________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р МЭК 60065-2002.
2.18. Пары кислот и пыль сухих щелочей, кислот, оксидов и металлов раздражающе действуют на дыхательные пути и слизистую оболочку глаз и носа. Кислоты и щелочи, попадая на кожу, вызывают сильные ожоги. Согласно ГОСТ 12.1.005 минеральные кислоты (соляная кислота, азотная) и щелочи (в пересчете на гидроокись натрия и калия) относятся ко 2-му классу опасности. Предельно допустимые концентрации этих веществ в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.
2.19. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007.
2.20. Анализ проб на содержание вредных веществ проводится по нормативно-технической документации на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденной Министерством здравоохранения СССР.
2.21. Используемые при спектральном методе анализа газы, реактивы и прочие исходные материалы должны соответствовать требованиям, изложенным в нормативно-технической документации на них.
2.22. Хранение реактивов и прочих исходных материалов должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации, регламентирующей их хранение.
2.23. Подготовка проб и стандартных образцов проводится в боксах.
2.24. Предварительное обучение безопасным методам работы в химической (спектральной) лаборатории и правилам обращения с защитными средствами проводится в соответствии с ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.4.011.
2.25. В зависимости от выполняемого анализа работающие должны обеспечиваться халатами по ГОСТ 12.4.131 и ГОСТ 12.4.132, резиновыми перчатками по ГОСТ 20010 или ГОСТ 3, фартуками по ГОСТ 12.4.029, защитными очками по ГОСТ 12.4.013*, защитными щитками по ГОСТ 12.4.023 в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на обеспечение средствами индивидуальной защиты.
_________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 № 1522
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.0-82, ГОСТ 14338.0-82
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2004 г.