ГОСТ
29086-91
(ИСО 602-83)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УГОЛЬ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УГОЛЬ Метод определения минерального вещества Coal. |
ГОСТ (ИСО 602-83) |
Дата введения 01.01.93 1.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения минерального вещества в углях всех типов, включая бурые угли и лигниты.
Примечание. Дополнения и изменения, допускаемые к применению в народном хозяйстве в комплексе с требованиями настоящего стандарта, приведены в приложении 2.
ГОСТ 8606-93 (ИСО 334-92) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка
ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора
ГОСТ 9516-92 (ИСО 331-83) Уголь. Метод прямого весового определения влаги в аналитической пробе
ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности
ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги
Частичная деминерализация пробы угля обработкой соляной и фтористоводородной кислотами в условиях, при которых угольное вещество остается неизменным. Регистрация потери массы угля, обусловленной кислотной обработкой, и определение нерастворимой части минерального вещества озолением частично деминерализованного угля. Определение содержания железа в золе с целью расчета содержания пирита в экстрагированном угле. Определение количества соляной кислоты, поглощенной угольным веществом.
Для анализа используют только реактивы квалификации ч. д. а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Соляная кислота, ρ 1,18 г/см3.
4.2. Соляная кислота, раствор с (НСl) 5 моль/дм3.
4.3. Фтористоводородная кислота, ρ 1,13 г/дм3.
Предостережение. Очень токсична при вдыхании, при попадании на кожу и внутрь. Вызывает сильные ожоги. Следует держать контейнер плотно закрытым в хорошо проветриваемом месте. При попадании в глаза немедленно промывают большим количеством воды и обращаются за медицинской помощью. При работе надевают соответствующую защитную одежду и перчатки. При несчастном случае или недомогании немедленно следует обратиться за медицинской помощью (если возможно, следует предъявить этикетку реактива).
Вся перечисленная ниже аппаратура должна быть устойчивой к воздействию кислот, особенно фтористоводородной кислоты. Подходящим материалом является поливинилхлорид (ПВХ).
5.1. Химический стакан с крышкой вместимостью 200 см3.
5.2. Чехол для термометра - трубка, запаянная с одного конца, в которую вставляется термометр.
5.3. Мешалка.
5.4. Промывалка.
5.5. Бумажный фильтр, соединенный с фильтровальной пластиной из спекшегося оксида алюминия (см. чертеж).
5.6. Склянка для фильтрования под вакуумом.
5.7. Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.
Фильтровальное устройство
1 - цилиндр из кислотоустойчивого материала (например,
ПВХ); 2 - резиновое кольцо;
3 - пластина из спекшегося оксида алюминия; 4 - фильтр
Для определения минерального вещества используют аналитическую пробу, измельченную до прохождения через сито с отверстиями размером 200 мкм (приложение 2). При необходимости перед определением пробу распределяют тонким слоем и выдерживают в течение минимального времени, которое необходимо для установления приблизительного равновесия между влажностью пробы и влажностью атмосферы в лаборатории.
Перед началом определения воздушно-сухую аналитическую пробу угля (см. примечание) тщательно перемешивают в течение 1 мин предпочтительно механическим способом.
Примечание. Перед проведением анализа проба угля может быть высушена при 105 - 110 °С.
Взвешивают около 6 г пробы с точностью 0,1 мг в химический стакан и добавляют 40 см3 раствора соляной кислоты (см. примечание 1). Вставляют мешалку и трубку с термометром и закрывают крышкой. Химический стакан помещают в водяную баню, нагретую до температуры 55 - 60 °С. Содержимое перемешивают с интервалом в 5 мин. Через 45 мин стакан вынимают и дают осесть угольной суспензии в течение 10 мин. Раствор фильтруют через фильтр под вакуумом. Уголь на фильтре промывают водой, дают стечь воде и переносят в химический стакан, смывая его водой в количестве не более 5 см3. Необходимо избегать потерь угля при разбрызгивании (см. примечание 2).
В химический стакан добавляют 40 см3 фтористоводородной кислоты и повторяют тепловую обработку и фильтрование, как описано выше. Уголь с фильтра переносят в химический стакан, смывая его водой в количестве не более 5 см3. В химический стакан добавляют 50 см3 соляной кислоты, помещают его на водяную баню и повторяют ранее описанную тепловую обработку. Раствор фильтруют и трижды промывают уголь водой, каждый раз декантируя раствор. Весь уголь переносят на фильтр и промывают горячей водой 20 раз по 25 см3. Остатки угля удаляют из стакана при помощи палочки с резиновым наконечником и холодной воды.
Уголь просушивают под вакуумом в течение 5 - 10 мин.
Фильтр разбирают, влажный уголь разрыхляют и сушат вместе с фильтром в вакуумном шкафу при температуре 50 °С и давлении 3,5 кПа* в течение 1,5 ч, затем извлекают и охлаждают на воздухе в течение 1 ч для доведения до воздушно-сухого состояния, после чего взвешивают. Уголь по возможности максимально переносят в стеклянную емкость, закрывающуюся стеклянной пробкой. Верхнюю часть фильтра и фильтровальную бумагу очищают от угля и взвешивают. Массу экстрагированного угля находят по разности.
______
*1 кПа = 10 мбар.
Экстрагированный уголь тщательно перемешивают и определяют в нем влагу, хлор и зольность, а также общее железо в золе. Определяют также влагу и зольность исходной пробы, причем каждое определение следует проводить в соответствии с требованиями соответствующего стандарта (см. разд. 2). Вычисляют количество соляной кислоты, эквивалентное содержанию хлора, и количество пирита, эквивалентное общему содержанию железа.
Примечания:
1. При работе с химически активными углями, включая бурые угли и лигниты, кислоту наливают в стакан до помещения туда пробы угля, чтобы избежать местного перегрева.
2. Первое экстрагирование соляной кислотой не является обязательным для углей с массовой долей диоксида углерода менее 0,5 %.
Результаты, используемые при расчетах, должны быть выражены на сухое состояние топлива. Массовую долю минерального вещества (ММd) в процентах, вычисляют по формуле (приложение 2)
где m1 - масса взятой для испытания навески, г;
т2 - масса испытуемого угля после экстрагирования, г;
т3 - масса пирита в экстрагированном угле, г;
т4 - масса соляной кислоты в экстрагированном угле, г;
т5 - масса золы экстрагированного угля за вычетом массы оксида железа из пирита, г.
Коэффициент содержания минерального вещества (KММ) вычисляют по формуле
где Аd - зольность исходной пробы угля, %.
Пример расчета приведен в приложении 1. Результат (предпочтительно среднеарифметическое двух определений, см. разд. 9) записывают с точностью до 0,1 %.
Примечания:
1. Расчет содержания минерального вещества, исходя из зольности (%) - по ГОСТ 27313.
2. Коэффициент 1,1 позволяет приблизительно учесть гидратную воду соединений алюминия и кремния, входящих в состав деминерализованного угля. В большинстве случаев поправка является незначительной и может не учитываться.
9.1 Сходимость
Расхождение результатов двух определений, выполненных в разное время в одной лаборатории одним лаборантом с применением одной аппаратуры из одной и той же аналитической пробы, не должно превышать значения, указанного в таблице.
Минеральное вещество |
Максимально допустимое расхождение результатов |
|
в одной лаборатории |
в разных лабораториях |
|
0,4 % абс. |
(см. п. 9.2) |
Из-за отсутствия достаточных данных установить воспроизводимость для определений, проводимых в различных лабораториях, не представляется возможным.
Протокол должен содержать следующие данные:
а) идентификацию испытуемого продукта;
б) ссылку на применяемый метод;
в) результаты и метод их выражения;
г) отклонения, замеченные в ходе определения;
д) операции, не включенные в настоящий стандарт или необязательные.
ПРИМЕР РАСЧЕТА НА СУХОЕ СОСТОЯНИЕ
мас. % |
г |
|||
1. Масса исходного угля |
- |
- |
6,836 |
(m1) |
2. Зольность исходного угля |
- |
52,8 |
(Аd) |
|
3. Масса экстрагированного угля |
- |
- |
3,205 |
(m2) |
4. Зольность экстрагированного угля |
- |
6,03 |
|
|
5. Количество соляной кислоты, адсорбированное экстрагированным углем |
- |
1,05 |
(P1) |
|
6. Количество оксида железа в золе экстрагированного угля |
- |
4,2 |
(Р2) |
|
7. Потеря массы пробы (т1 - т2) |
- |
- |
3,631 |
- |
8. Масса адсорбированной соляной кислоты (Р1·т2/100) |
- |
- |
0,034 |
(тA) |
9. Масса пирита в экстрагированном угле (1,5·Р2т2/100) |
- |
- |
0,202 |
(m3) |
10. Масса остаточной золы [1,1 т2(А1 - Р2)/100] |
- |
- |
0,065 |
(1,1m) |
11. Общая масса минерального вещества (m1 - т2 + т3 + т4 + 1,1 т5) |
- |
- |
3,932 |
(m6) |
12. Процентное содержание минерального вещества (100 m6/m1) |
- |
67,5 |
(ММ) |
|
13. Коэффициент (фактор) минерального вещества (ММ/А) |
- |
1,09 |
(КММ) |
ДОПОЛНЕНИЯ, ДОПУСКАЕМЫЕ В НАРОДНОМ ХОЗЯЙСТВЕ
Разд. 6. Отбор и подготовка проб для испытаний - по ГОСТ 10742.
Разд. 8. Массовую долю минерального вещества обозначают символом «М» - по ГОСТ 27313.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 179 «Уголь и продукты его переработки»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 09.08.91 № 1343
Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 602-1983 «Уголь. Определение содержания минерального вещества» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, приложения |
2, 8, приложение 2 |
|
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1 Назначение и область применения Приложение 1 Пример расчета на сухое состояние Приложение 2 (обязательное) Дополнения, допускаемые в народном хозяйстве |