ГОСТ 28351-89
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ
ОРГАНИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
И ЩЕЛОЧНОСТИ
Москва
Стандартинформ
2006
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ Методы определения кислотности и щелочности Chemical organic products. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает методы определения кислотности и щелочности твердых, жидких и пастообразных органических продуктов, растворимых при комнатной или повышенной температуре в воде или в органических растворителях.
1.1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии фенолфталеина.
1.2. Общие положения
Для проведения испытания применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду, не содержащую углекислоту по ГОСТ 4517, если в стандартах на конкретную продукцию нет других указаний.
1.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Мешалка магнитная с магнитом, заплавленным в стекло или тефлон.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336.
Пипетки по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230 вместимостью 5, 10, 25 или 50 см3.
Бюретка по ГОСТ 29251 - ГОСТ 29253 вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм3 или с (КОН) = 0,01 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.3.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Этанол по ГОСТ 18300.
Изопропанол по ГОСТ 9805.
Смеси растворителей: этанол с массовой долей 95 % и этиловый эфир по НТД (1 + 1) или толуол по ГОСТ 5789 (ксилол), этанол с массовой долей 95 %, изопропанол и вода по ГОСТ 6709 (19 + 20 + 1) или другие растворители, если это указано в стандартах на конкретный продукт.
1.4. Подготовка к испытанию
1.4.1. Массу пробы для испытания в зависимости от предполагаемого значения кислотности или щелочности выбирают в соответствии с табл. 1. Пробу взвешивают в конической колбе и растворяют в соответствующем растворителе или в смеси растворителей.
Таблица 1
Масса пробы, г, около |
Точность взвешивания, г, не более |
Объем растворителя, см3 |
Концентрация титранта, моль/дм3 |
|
До 0,2 |
50 |
0,01 |
100 |
0,01 |
Св. 0,2 » 0,5 |
20 |
0,01 |
100 |
0,01 |
» 0,5 » 1,0 |
10 |
0,001 |
50 |
0,01 |
» 1,0 » 5,0 |
10 |
0,001 |
50 |
0,1 |
» 5,0 » 10 |
10 |
0,001 |
50 |
0,1 |
» 10 » 25 |
5 |
0,001 |
50 |
0,1 |
» 25 » 50 |
2 |
0,001 |
25 |
0,1 |
» 50 » 100 |
1 |
0,0002 |
25 |
0,1 |
» 100 |
От 0,5 до 0,2 |
0,0002 |
25 |
0,1 |
Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то допускается жидкие продукты с предполагаемой кислотностью или щелочностью ниже 25 мг КОН/г вносить в коническую колбу пипеткой. В этом случае массу вычисляют как произведение объема пробы на ее плотность.
1.4.2. Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то для растворения испытуемого продукта применяют:
воду - для продуктов, легко растворимых в воде;
этанол с массовой долей 60 % или с массовой долей 95 % или изопропанол с массовой долей 50 % - для продуктов, трудно растворимых в воде;
смеси растворителей в соответствии с п. 1.3 - для продуктов, нерастворимых в воде или в органических растворителях.
Объем растворителя зависит от массы пробы и приведен в табл. 1.
1.4.3. Продукты, трудно растворимые при комнатной температуре, растворяют при повышенной температуре или при температуре кипения растворителя, применяя при этом обратный холодильник и увеличив в два раза объем растворителя. После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, применяя трубку с натронной известью.
1.5. Проведение испытания
К раствору пробы, подготовленному в соответствии с п. 1.4, добавляют 0,1 см3 спиртового раствора фенолфталеина. В колбу вносят магнит и помещают ее на магнитную мешалку. При интенсивном перемешивании раствор титруют спиртовым раствором гидроксида калия (концентрации приведены в табл. 1) до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.
1.6. Обработка результатов
1.6.1. Кислотность (X) в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по формуле
(1)
где V1 - объем раствора гидроксида калия концентрации точно с (КОН) = 0,1 моль/дм3 или точно с (КОН) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;
V2 - объем раствора гидроксида калия концентрации точно с (КОН) = 0,1 моль/дм3 или точно с (КОН) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
М - молярная концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм3;
56,1 - молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;
т - масса пробы испытуемого продукта, г.
1.6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемое расхождение результатов параллельных определений, мг КОН/г |
Воспроизводимость, мг КОН/г |
|
До 0,1 |
0,03 |
0,04 |
Св. 0,1 » 0,5 |
0,05 |
0,08 |
» 0,5 » 1,0 |
0,08 |
0,10 |
» 1,0 » 2,0 |
0,12 |
0,20 |
» 2,0 |
5 % отн. |
6 % отн. |
2.1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или темноокрашенного раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида калия.
2.2. Общие положения
Общие положения - по п. 1.2.
2.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - в соответствии с п. 1.3, кроме раствора фенолфталеина.
Стакан химический вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единицы рН с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.
2.4. Подготовка к испытанию
Подготовка к испытанию - по п. 1.4.
2.5. Проведение испытания
Раствор пробы, подготовленный по п. 1.4, количественно переносят в стакан с магнитом, который устанавливают на магнитную мешалку. В стакан погружают электроды рН-метра и при постоянном перемешивании титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроксида калия (концентрация раствора - в соответствии с табл. 1). Объем титранта в точке эквивалентности определяют методом первой или второй производной или графически.
Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.
2.6. Обработка результатов
2.6.1. Обработка результатов - по п. 1.6.
2.6.2. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
3.1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого продукта водным или спиртовым раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина.
3.2. Общие положения
Общие положения - по п. 1.2.
3.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - в соответствии с п. 1.3, кроме раствора гидроксида калия.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 или с (НСl) = 0,01 моль/дм3, или раствор в изопропаноле концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3, или с (НСl) = 0,01 моль/дм3.
3.4. Подготовка к испытанию
Подготовка к испытанию - в соответствии с п. 1.4.
3.5. Проведение испытания
К раствору пробы, подготовленному, как указано в п. 1.4, добавляют 0,1 см3 спиртового раствора фенолфталеина и проводят титрование в соответствии с п. 1.5, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты (концентрации приведены в табл. 1).
3.6. Обработка результатов
3.6.1. Щелочность (Х1) в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по формуле
(2)
где V3 - объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НСl) = 0,1 моль/дм3 или точно с (НС1) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;
V4 - объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НCl) = 0,1 моль/дм3 или точно с (НСl) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
М - молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3;
56,1 - молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;
т - масса пробы испытуемого продукта, г.
3.6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
Допускаемое расхождение результатов параллельных определений, мг КОН/г |
Воспроизводимость, мг КОН/г |
|
До 0,1 |
0,03 |
0,04 |
Св. 0,1 » 0,5 |
0,05 |
0,08 |
» 0,5 » 1,0 |
0,08 |
0,1 |
» 1,0 » 2,0 |
0,12 |
0,20 |
» 2,0 |
5 % отн. |
6 % отн. |
4.1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или темноокрашенного раствора испытуемого продукта водным или спиртовым раствором соляной кислоты.
4.2. Общие положения
Общие положения - по п. 1.2.
4.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 или с (НСl) = 0,01 моль/дм3, или раствор в изопропаноле концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3, или с (НСl) = 0,01 моль/дм3.
Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единицы рН с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или с двойным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.
4.4. Подготовка к испытанию
Подготовка к испытанию - по п. 1.4.
4.5. Проведение испытания
Испытание проводят, как указано в п. 2.5, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты соответствующей концентрации, указанной в табл. 1, в зависимости от предполагаемой щелочности.
4.6. Обработка результатов
4.6.1. Обработка результатов - по п. 3.6.
4.6.2. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
1. ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
З.М. Ривина, М.А. Алешина, Н.В. Ковалевская
2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.11.89 № 3510 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6388-88 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.91
3. Срок первой проверки - 1997 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6353-1-82/Е
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер пункта, подпункта |
|
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2005 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Визуальный метод определения кислотности. 1 2. Потенциометрический метод определения кислотности. 3 |