ГОСТ 27821-88

Группа С09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ПОЧВЫ

     
Определение суммы поглощенных оснований по методу Каппена

     
Soils. Determination of base absorption
sum by Kappen method

ОКСТУ 0017

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
______________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС N 4, 1994 гjl).

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.А.Целикова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.88 N 3188

3. Срок первой проверки - 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения суммы поглощенных оснований по Каппену в почвах при выполнении почвенно-агрохимических и мелиоративных обследований.

Стандарт не распространяется на карбонатные, засоленные и гипсосодержащие почвы.

Метод основан на реакции поглощенных оснований почв с соляной кислотой и последующем титровании гидроокисью натрия остатка кислоты, не вступившей в реакцию.

Предельное значение суммарной относительной погрешности метода при двусторонней доверительной вероятности =0,95 составляет, %:

20 - при сумме поглощенных оснований до 5 ммоль в 100 г почвы;

15 - свыше 5 ммоль в 100 г почвы.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с отверстиями диаметром 1-2 мм и пересыпают в коробки или пакеты. Пробы для анализа отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав пробу на всю глубину коробки или пакета.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88.

Весы квадрантные ВКПД-40 с устройством пропорционального дозирования с погрешностью не более 2%.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30-40 мин или встряхиватель с возвратно-поступательным движением платформы с частотой колебания 70-80 мин.

Иономер или рН-метр с погрешностью измерения не более 0,1 единицы рН.

Электрод стеклянный для определения активности ионов водорода.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Блок автоматического титрования.

Мешалка магнитная.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями или колбы конические вместимостью 150-200 см по ГОСТ 25336-82.

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 или дозаторы на 50 см с погрешностью дозирования не более 1%.

Пипетка вместимостью 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или шприц-дозатор на 25 см с погрешностью дозирования не более 1%.

Стаканы химические или колбы конические вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82.

Бюретка вместимостью 50 см по ГОСТ 20292-74.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.

Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360-80, ч.д.а., спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н) - по ГОСТ 25794.1-83.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Пробы почв массой по 10 г, а для черноземов - 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и пересыпают в технологические емкости. К пробам приливают по 50 см раствора соляной кислоты. Допускается пропорциональное увеличение массы пробы и объема раствора соляной кислоты при сохранении отношения между ними с погрешностью не более 2%. Уменьшение массы пробы почвы не допускается.

Почвы с раствором перемешивают в течение 1 ч на ротаторе и оставляют на 24 ч. Определение суммы поглощенных оснований возможно как в отстое, так и в фильтрате. В последнем случае раствор взбалтывают вручную для взмучивания и фильтруют через бумажные фильтры.

 

4.2. Для анализа отбирают 25 см отстоявшейся жидкости или фильтрата в химический стакан и ставят его на магнитную мешалку.

В раствор погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. Бюретку заполняют раствором гидроокиси натрия. На блоке автоматического титрования устанавливают значение эквивалентной точки, равное 8,2 единицы рН, и время выдержки, равное 30 с. Включают блок автоматического титрования, магнитную мешалку и открывают кран бюретки. По окончании титрования записывают расход гидроокиси натрия по бюретке. Аналогично проводят титрование 25 см раствора соляной кислоты.

При отсутствии блока автоматического титрования анализируемые пробы отбирают в конические колбы и титруют вручную, контролируя рН с помощью рН-метра или индикатора фенолфталеина, до появления ярко-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае выпадения осадка полуторных окислов при титровании с фенолфталеином окраску следует наблюдать в прозрачном слое над осадком.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Сумму поглощенных оснований () в миллимолях в 100 г почвы вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы соляной кислоты, см;

- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см;

- концентрация раствора гидроокиси натрия, ммоль/дм;

100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;

- масса навески почвы, соответствующая взятому для титрования объему вытяжки, г.

За результат анализа принимают значение единичного определения суммы поглощенных оснований.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака

.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического значения результатов двух повторных анализов, выполненных в одной лаборатории, при выборочном контроле воспроизводимости с доверительной вероятностью =0,95 составляют, %:

15 - при сумме поглощенных оснований до 5 ммоль/дм в 100 г почвы;

10 - свыше 5 ммоль/дм в 100 г почвы.