Greenhouse grounds. Methods for determination of watersoluble potassium

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР

ПОЧВЫ

Методы определения водорастворимого калия

Greenhouse grounds.
Methods for determination of water-soluble potassium

ГОСТ
27753.6-88

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает пламеннофотометрический и ионометрический методы определения калия в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений калием.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

для пламенно-фотометрического метода:

30 % - в диапазоне концентраций К2О до 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

20 % - в диапазоне концентраций K2O свыше 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

для ионометрического метода:

30 % - в диапазоне концентраций К2О до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

16 % - в диапазоне концентраций К2О свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.

2. ПЛАМЕННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ

Сущность метода заключается в измерении интенсивности излучения атомов калия с помощью пламенного фотометра.

2.1. Аппаратура и реактивы

Фотометр пламенный с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области длин волн 766 - 770 нм. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Емкости технологические или стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление растворов сравнения

2.2.1.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией К2О 2 г/дм3

(3,168 + 0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 24753.0.

Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в табл. 1.

Растворы сравнения допускается хранить не более 1 мес.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение калия

Калий определяют по аналитическим линиям 766,5 и 769,9 нм.

Таблица 1

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем исходного раствора, см3

0

0,5

1,0

1,5

2,0

3,0

4,0

5,0

Массовая концентрация К2О в растворе сравнения, г/дм3

0

0,010

0,020

0,030

0,040

0,060

0,080

0,100

В пересчете в массовую долю в грунте млн-1, (мг/кг):

при отношении грунта и воды 1:5

0

50

100

150

200

300

400

500

при отношении грунта и воды 1:10

0

100

200

300

400

600

800

1000

Растворы сравнения и анализируемые вытяжки помещают в технологические емкости или химические стаканы, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график имеет параболический характер и проходит через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю К2О в анализируемом грунте в миллионных долях.

2.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

21 % - в диапазоне концентраций К2О до 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

14 % - в диапазоне концентраций К2О свыше 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ

Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов калийного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов калия в растворе. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым калием из солевого контакта электрода сравнения применяют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором хлористого натрия молярной концентрации с (NaCl) = 1 моль/дм3.

3.1. Аппаратура и реактивы

Иономер, рН-метр милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ.

Ионоселективный калийный электрод типа ЭМ-К-01 или аналогичный электрод на основе валиномицина, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электролитическая ячейка, заполненная раствором хлористого натрия молярной концентрации с (NaCl) = l моль/дм3.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Емкости технологические или стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор молярной концентрации с (NaCl) = l моль/дм3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора молярной концентрации с (КCl) = 0,1 моль/дм3 (рСK = 1).

(7,546 ± 0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0 в день проведения анализа.

3.2.2. Подготовка электродов к работе.

Калийный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором хлористого натрия молярной концентрации с (NaCl) = l моль/дм3. Раствор хлористого натрия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.

Проверка крутизны характеристики калийного ионоселективного электрода должна проводиться в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.

В перерывах между работой калийный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора хлористого натрия и промывают водой.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

3.3.2. Определение калия

В химические стаканы отливают по 15 - 20 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации с (КС1) = 0,0001 моль/дм3 (рСK = 4). Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин. После измерения ЭДС в растворах сравнения электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой. После высоких концентраций калия электроды выдерживают в воде в течение 3 - 4 мин.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график имеет линейную зависимость в диапазоне от 2 до 4 единиц рСK. По градуировочному графику определяют рСK анализируемых вытяжек. Массовую долю К2О в грунте определяют по табл. 2 и 3. Результат анализа выражают в миллионных долях.

Таблица 2

Пересчет рСK в массовую долю К2О в грунте при отношении грунта и воды 1:5, млн-1 (мг/кг)

рСK

Сотые доли рСK

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,0

2344

2291

2239

2188

2138

2089

2042

1995

1950

1905

2,1

1862

1820

1778

1738

1698

1660

1622

1585

1549

1514

2,2

1479

1445

1413

1380

1349

1318

1288

1259

1230

1202

2,3

1175

1148

1122

1096

1072

1047

1023

1000

977

955

2,4

933

912

891

871

851

832

813

794

776

759

2,5

741

724

708

692

676

661

646

631

617

603

2,6

589

575

562

550

537

525

513

501

490

479

2,7

468

457

447

437

427

417

407

398

389

380

2,8

372

363

355

347

339

331

324

316

309

302

2,9

295

288

282

275

269

263

257

251

245

240

3,0

234

229

224

219

214

209

204

200

195

191

3,1

186

182

178

174

170

166

162

158

155

151

3,2

148

145

141

138

135

132

129

126

123

120

3,3

117

115

112

110

107

105

102

100

98

95

3,4

93

91

89

87

85

83

81

79

78

76

3,5

74

72

71

69

68

66

65

63

62

60

3,6

59

58

56

55

54

52

51

50

49

48

3,7

47

46

45

44

43

42

41

40

39

38

3,8

37

36

35

35

34

33

32

31

31

30

3,9

30

29

28

28

27

26

26

25

25

24

Таблица 3

Пересчет рСK в массовую долю К2О в грунте при отношении грунта и воды 1:10, млн-1 (мг/кг)

рСK

Сотые доли рСK

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,0

4677

4571

4467

4365

4266

4169

4074

3981

3890

3802

2,1

3715

3631

3548

3467

3388

3311

3236

3162

3090

3020

2,2

2951

2884

2818

2754

2692

2630

2570

2512

2455

2399

2,3

2344

2291

2239

2188

2138

2089

2042

1995

1950

1905

2,4

1862

1820

1778

1738

1698

1660

1622

1585

1549

1514

2,5

1479

1445

1413

1380

1349

1318

1288

1259

1230

1202

2,6

1175

1148

1122

1096

1072

1047

1023

1000

977

955

2,7

933

912

891

871

851

832

813

794

776

759

2,8

741

724

708

692

676

661

646

631

617

603

2,9

589

575

562

550

537

525

513

501

490

479

3,0

468

457

447

437

427

417

407

398

389

380

3,1

372

363

355

347

339

331

324

316

309

302

3,2

295

288

282

275

269

263

257

251

245

240

3,3

234

229

224

219

214

209

204

200

195

191

3,4

186

182

178

174

170

166

162

158

155

151

3,5

148

145

141

138

135

132

129

126

123

120

3,6

117

115

112

110

107

105

102

100

98

95

3,7

93

91

89

87

85

83

81

79

78

76

3,8

74

72

71

69

68

66

65

63

62

60

3,9

59

58

56

55

54

52

51

50

49

48

3.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

21 % - в диапазоне концентраций К2О до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

11 % - в диапазоне концентраций К2О свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В. Соколова, Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; А.П. Плешкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4568

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

2.1; 3.1

ГОСТ 4198-75

2.1

ГОСТ 4233-77

3.1

ГОСТ 4234-77

2.1; 3.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 17792-72

3.1

ГОСТ 20292-74

2.1

ГОСТ 24104-88

2.1; 3.1

ГОСТ 25336-82

2.1; 3.1

ГОСТ 27753.0-88

Вводная часть: 2.2.1.2; 2.4.1; 3.2.1.2; 3.4.1

ГОСТ 27753.1-88

1

ГОСТ 27753.2-88

2.3.1; 3.3.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод отбора проб. 1

2. Пламенно фотометрический метод определения калия. 1

3. Ионометрический метод определения калия. 2