ГОСТ 27225-87
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ, МЕДИ И АЛЮМИНИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ Метод атомно-абсорбционного определения Lead-calcium bearing alloys.
Determination of |
ГОСТ |
Дата введения 01.07.88
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (от 0,01 до 0,20 %), магния (от 0,01 до 0,20 %), алюминия (от 0,02 до 0,20 %) в кальциевых баббитах по ГОСТ 1209.
Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых компонентов, образующимися при введении анализируемых растворов в пламя воздух-ацетилен или смеси ацетилена с закисью азота.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кальциевых баббитов.
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: отбор и подготовка проб - по ГОСТ 1209.
Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава, приведенного в ГОСТ 1209.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампы с полым катодом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Свинец по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свинца: 10 г свинца растворяют при нагревании в 60 - 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г свинца.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 1 г магния предварительно протравленного и высушенного, растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г магния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г магния.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,00001 г магния.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди.
Алюминий марки 999 по ГОСТ 11069.
Стандартные растворы алюминия
Раствор А: 1 г алюминия растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.
3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 40 - 50 см3 азотной кислоты (1:3) при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
Для определения магния и меди берут аликвотные части раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 в соответствии с табл. 1, для определения алюминия используют весь раствор.
Таблица 1
Аликвотный объем раствора, см3 |
|||||
магния |
меди |
алюминия |
магния |
меди |
алюминия |
0,01 - 0,05 |
0,01 - 0,05 |
0,02 - 0,20 |
10,0 |
Весь раствор |
Весь раствор |
0,05 - 0,20 |
0,05 - 0,20 |
- |
5,0 |
25 |
- |
3.2. Приготовление градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают аликвотные объемы стандартных растворов компонентов, приведенных в табл. 2, и доливают до метки водой. Для определения алюминия в каждую колбу приливают по 20 см3 стандартного раствора свинца.
Таблица 2
Аликвотный объем стандартного раствора, см3 |
|||
раствор А |
раствор Б |
раствор В |
|
Магний |
- |
1; 2; 3 |
0; 1; 3; 5 |
Медь |
1; 2 |
1; 2; 4; 8; 10 |
- |
Алюминий |
1; 2; 5 |
2; 5 |
- |
3.3. Проведение измерений
Включают источник резонансного излучения и устанавливают ток питания (указанный на этикетке лампы или в описании к соответствующему прибору). Выводят аналитическую линию определяемого компонента. Условия определения компонентов приведены в табл. 3.
Таблица 3
Элемент |
|||
магний |
медь |
алюминий |
|
Аналитические линии |
285,2 |
324,7 |
309,3 |
Тип пламени |
Воздух-ацетилен, пламя обедненное или закись азота-ацетилен |
Воздух-ацетилен, пламя обедненное |
Закись азота-ацетилен, в обогащенном пламени |
Распыляют последовательно в пламени растворы анализируемых проб и градуировочные растворы и регистрируют значения аналитических сигналов.
4.1. Массовую долю компонентов в сплаве находят по градуировочному графику, откладывая на оси абсцисс массовые доли определяемых компонентов в градуировочных растворах, по оси ординат - соответствующие значения аналитических сигналов.
Массовую долю химического элемента X, %, вычисляют по формуле
где т - массовая доля химического элемента, найденная по градуировочному графику, г;
п - масса аликвотной части раствора, г.
4.2. Контроль точности результатов анализа
Результаты анализа считаются точными, если они не превышают значений, указанных в табл. 4.
4.3. Контроль точности результатов анализа допускается проводить по стандартным образцам предприятия (СОП), утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086. Погрешность определения не должна превышать величины Dк, приведенной в табл. 4.
Таблица 4
Абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений d, % |
Абсолютное допускаемое расхождение результатов определений, полученных в двух различных лабораториях или различных условиях D, % |
Абсолютное допускаемое расхождение результатов средних определений, полученных методом добавки Dк, % |
|
0,01 - 0,03 |
0,002 |
0,004 |
0,002 |
0,03 - 0,05 |
0,003 |
0,006 |
0,0025 |
0,05 - 0,10 |
0,005 |
0,010 |
0,004 |
0,10 - 0,20 |
0,010 |
0,020 |
0,009 |
4.1 - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством путей сообщения СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Ф. Барабошин, канд. техн. наук; В.Н. Родионова (руководитель темы); В.Д. Черников; А.В. Великанов; Т.А. Дубровицкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.87 № 862
Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина |
Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
Вводная часть, 1 |
|
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, принятым в марте 1996 г. (ИУС 6-96)
СОДЕРЖАНИЕ