ГОСТ 27069-86
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ
МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Методы определения углерода Ferroalloys, metal chromium
and metal manganese. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.88
Настоящий стандарт устанавливает методы определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле углерода от 0,002 до 10,0 %) и газообъемный (при массовой доле углерода от 0,01 до 10,0 %).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл. 1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613.
Таблица 1
Характеристика лабораторной пробы |
Размер стороны ячейки в свету, мм (номер сетки) |
|
Феррониобий, феррохром углеродистый и азотированный, с массовой долей азота 4 % и более |
Порошок |
0,080 (№ 008) |
Феррохром остальных марок |
Стружка толщиной не более 0,2 мм, размельченная в агатовой ступке |
1,600 (№ 1,6) |
Ферросиликохром, ферросиликоцирконий, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец, ферротитан, ферромолибден, феррованадий, ферровольфрам, силикокальций, ферробор, марганец металлический и азотированный |
Порошок |
0,160 (№ 016) |
Хром металлический |
Стружка толщиной не более 0,5 мм, подготовленная по ГОСТ 23916 |
- |
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл. 2. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН.
Таблица 2
Условия определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце
Метод определения |
Диапазон определяемых концентраций, % |
Масса навески пробы, г |
Применяемые плавни |
Соотношение составных частей плавня |
Соотношение анализируемого материала и плавня |
Способ подготовки смеси к анализу |
Рабочая температура сжигания навески, °C |
|
Марганец металлический |
Кулонометрический |
От 0,005 до 0,30 |
0,5 |
Окись меди |
- |
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1300 ± 20 |
Газообъемный |
От 0,01 до 0,30 |
1,0 |
Окись меди |
- |
1:1 |
|||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,005 до 0,30 |
Анализ проводят согласно прилагаемой инструкции к прибору |
||||||
Хром металлический |
Кулонометрический |
От 0,002 до 0,06 |
0,5 |
Смесь железа с оловом или |
2:1 |
1:4 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1375 ± 25 |
смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или |
2:1 |
1:4 |
||||||
смесь пятиокиси ванадия с железом |
1:5 |
1:2 |
||||||
Газообъемный |
От 0,01 до 0,06 |
1,0 |
Смесь железа с оловом или |
2:1 |
1:4 |
|||
смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или |
2:1 |
1:4 |
||||||
смесь пятиокиси ванадия с железом |
1:5 |
1:2 |
||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,002 до 0,06 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Феррованадий |
Кулонометрический |
От 0,05 до 1,2 |
0,5 |
Окись меди |
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают |
1300 ± 20 |
|
Газообъемный |
От 0,05 до 1,2 |
1,0 |
Окись меди |
1:1 |
||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,05 до 1,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Ферромарганец |
Кулонометрический |
От 0,3 до 4,0 |
0,5 |
Окись меди |
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают |
1300 ± 20 |
|
Св. 4,0 » 8,0 |
0,25 |
1:2 |
||||||
Газообъемный |
От 0,3 до 1,2 |
1,0 |
Окись меди |
1:1 |
||||
Св. 1,2 » 2,4 |
0,5 |
1:1 |
||||||
» 2,4 » 5,0 » |
0,25 |
1:2 |
||||||
» 5,0 » 8,0 |
0,2 |
1:3 |
||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,3 до 8,0 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Ферромолибден |
Кулонометрический |
От 0,01 до 0,6 |
0,5 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:2 |
Навеску помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1325 ± 25 |
1:2 |
||||||||
Газообъемный |
От 0,01 до 0,6 |
1,0 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:2 |
|||
1:2 |
||||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,01 до 0,6 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Ферровольфрам |
Кулонометрический |
От 0,01 до 0,9 |
0,5 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:2 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1325 ± 25 |
1:2 |
||||||||
Газообъемный |
От 0,01 до 0,9 |
1,0 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:2 |
|||
1:2 |
||||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,01 до 0,9 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Ферротитан |
Кулонометрический |
От 0,05 до 1,2 |
0,5 |
Олово или смесь окиси меди с железом |
1:2 |
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1300 ± 20 |
1:2 |
||||||||
Газообъемный |
От 0,05 до 1,2 |
1,0 |
Олово или смесь окиси меди с железом |
1:2 |
1:1 |
|||
1:2 |
||||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,05 до 1,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Ферробор |
Кулонометрический |
От 0,01 до 1,8 |
0,5 |
Смесь окиси меди с железом или окись меди |
1:2 |
1:2 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1350 ± 20 |
Св. 1,8 » 3,6 |
0,25 |
|||||||
» 3,6 »4,2 |
0,2 |
1:2 |
||||||
Газообъемный |
От 0,01 до 1,2 |
1,0 |
Смесь окиси меди с железом или окись меди |
1:2 |
1:2 |
|||
Св. 1,2 » 2,4 |
0,5 |
|||||||
» 2,4 » 4,2 |
0,25 |
1:2 |
||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,01 до 4,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Феррониобий |
Кулонометрический |
От 0,01 до 0,6 |
0,5 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
1:4 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1350 ± 20 |
|
1:4 |
||||||||
Газообъемный |
От 0,01 до 0,6 |
1,0 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
1:2 |
1:3 |
|||
1:3 |
||||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,01 до 0,6 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Ферросиликомарганец |
Кулонометрический |
От 0,05 до 1,8 |
0,5 |
Олово или смесь окиси меди с железом |
1:2 |
1:2 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1300 ± 20 |
Св. 1,8 » 3,7 |
0,25 |
1:2 |
||||||
Газообъемный |
От 0,05 до 1,2 |
1,0 |
Смесь окиси меди с железом |
1:1 |
1:1 |
|||
Св. 1,2 » 2,4 |
0,5 |
1:2 |
||||||
» 2,4 » 3,7 |
0,25 |
1:5 |
||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,05 до 3,7 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Ферросилиций |
Кулонометрический |
От 0,01 до 1,2 |
0,5 |
Смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:3 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1350 ± 20 |
Газообъемный |
От 0,01 до 1,2 |
1,0 |
Смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:3 |
|||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,01 до 1,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Силикокальций |
Кулонометрический |
От 0,1 до 1,2 |
0,5 |
Олово или окись меди |
1:2 |
Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке |
1325 ± 25 |
|
1:2 |
||||||||
Газообъемный |
От 0,1 до 1,2 |
1,0 |
Олово или окись меди |
1:2 |
||||
1:2 |
||||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,1 до 1,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Ферросиликохром |
Кулонометрический |
От 0,02 до 1,8 |
0,5 |
Смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:4 |
Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке |
1350 ± 20 |
Св. 1,8 » 3,8 |
0,25 |
1:4 |
||||||
» 3,8 » 6,2 |
0,1 |
1:5 |
||||||
Газообъемный |
От 0,02 до 1,2 |
1,0 |
Смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:3 |
|||
Св. 1,2 » 2,4 |
0,5 |
1:3 |
||||||
» 2,4 » 5,0 |
0,25 |
1:4 |
||||||
» 5,0 » 6,2 |
0,20 |
1:5 |
||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,02 до 6,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Феррохром |
Кулонометрический |
От 0,005 до 4,0 |
0,5 |
Смесь окиси меди в виде проволоки с железом |
2:1 |
1:4 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1375 ± 25 |
» 4,0 » 8,0 |
0,25 |
1:4 |
||||||
» 8,0 » 10,0 |
0,1 |
1:5 |
||||||
Газообъемный |
От 0,01 до 1,2 |
1,0 |
Смесь окиси меди в виде проволоки с железом |
2:1 |
1:3 |
|||
Св. 1,2 » 2,4 |
0,5 |
1:4 |
||||||
» 2,4 » 5,0 |
0,25 |
1:4 |
||||||
» 5,0 » 6,0 |
0,20 |
1:5 |
||||||
» 6,0 » 8,0 |
0,15 |
1:5 |
||||||
» 8,0 » 10,0 |
0,1 |
1:5 |
||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,005 до 10,0 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
||||||
Ферросиликоцирконий |
Кулонометрический |
От 0,05 до 0,6 |
0,5 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:4 |
Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке |
1375 ± 25 |
1:4 |
||||||||
Газообъемный |
От 0,05 до 0,6 |
1,0 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:3 |
|||
1:3 |
||||||||
Инфракрасно-абсорбционный |
От 0,05 до 0,6 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, которое изменяется за счет образования кислоты.
Количество определяемого электричества пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор типа АН-160, АН-7560, АН-29 и АН-7529.
Готовят к работе согласно прилагаемым инструкциям с дополнением: перед датчиком анализатора устанавливают ловушку, заполненную 10 г гидроперита или асбест, пропитанный двуокисью марганца для поглощения сернистого газа, образующегося при сжигании навески.
Допускается применять анализаторы других типов.
Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650 - 800 мм с внутренним диаметром 18 - 22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.
Лодочки № 2 фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3 - 4 ч. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция.
При определении углерода 0,1 % и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.
Аскарит.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:
железо металлическое или карбонильное;
меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800 ± 20) °С в течение 3 - 4 ч;
ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450 ± 20) °С в течение 3 - 4 ч;
олово металлическое по ГОСТ 860, соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем указаны в табл. 2.
Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.
Массовая доля углерода в плавне не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.
Гидроперит.
Растворы поглотительный и вспомогательный.
Реактивы, применяемые для приготовления растворов, приведенные в табл. 3, помещают в стакан вместимостью 1 дм3, приливают 500 см3 воды и после растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
Масса реактива, г |
|||||
Хлористый калий |
Хлористый стронций |
Железисто-синеродистый калий |
Борная кислота |
Натрий тетраборнокислый |
|
Поглотительный |
|||||
АН-29 |
100 |
100 |
- |
1 |
- |
АН-7529 |
100 |
100 |
- |
1 |
- |
АН-160 |
50 |
50 |
- |
- |
- |
АН-7560 |
50 |
50 |
- |
- |
- |
Вспомогательный |
|||||
АН-29 |
100 |
- |
100 |
1 |
- |
АН-7529 |
100 |
- |
100 |
1 |
- |
АН-160 |
50 |
- |
50 |
- |
1 |
АН-7560 |
50 |
- |
50 |
- |
1 |
2.3. Проведение анализа
В лодочку помещают навески пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 3.
Затем лодочку помещают в наиболее нагретую часть трубки печи и сразу же закрывают затвором. Устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «0» и сжигают пробу при соответствующей температуре, указанной в табл. 3.
В процессе сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считается законченным, если цифровые показания табло за 1 мин изменяются на величину, не превышающую величину холостого отсчета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса навески стандартного образца, по которому отградуирован прибор, г;
a - показания прибора при сжигании анализируемой навески, %;
m - масса анализируемой навески, г;
a1 - показания прибора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4.
Таблица 4
Погрешность результатов анализа Δ, % |
Допускаемые расхождения, % |
||||
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк |
двух параллельных определений d2 |
трех параллельных определений d3 |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ |
||
От 0,002 до 0,005 включ. |
0,0012 |
0,0015 |
0,0012 |
0,0015 |
0,0008 |
Св. 0,005 » 0,01 » |
0,0016 |
0,0020 |
0,0017 |
0,0020 |
0,0010 |
» 0,01 » 0,02 » |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
» 0,02 » 0,05 » |
0,006 |
0,008 |
0,007 |
0,008 |
0,004 |
» 0,05 » 0,1 » |
0,012 |
0,015 |
0,012 |
0,015 |
0,008 |
» 0,1 » 0,2 » |
0,016 |
0,020 |
0,017 |
0,020 |
0,010 |
» 0,2 » 0,5 » |
0,024 |
0,030 |
0,025 |
0,030 |
0,016 |
» 0,5 » 1,0 » |
0,04 |
0,05 |
0,04 |
0,05 |
0,03 |
» 1,0 » 2,0 » |
0,06 |
0,07 |
0,06 |
0,07 |
0,04 |
» 2,0 » 5 » |
0,08 |
0,10 |
0,08 |
0,10 |
0,05 |
» 5 » 10 » |
0,12 |
0,15 |
0,12 |
0,15 |
0,08 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл. 2, и измерении объема образующейся двуокиси углерода.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для газообъемного определения углерода, схема которой приведена на чертеже, состоит из кислородопровода или баллона с кислородом, снабженных редукционным вентилем 1; промывной склянки 2, содержащей раствор марганцовокислого калия. Допускается применение сухой очистки кислорода. Для этого склянка 2 заменяется U-образной трубкой, наполненной в первой половине по ходу потока кислорода асбестом, пропитанным оксидом марганца, а во второй ангидроном; сушильной колонки 3, наполненной в нижней части натронной известью или натронным асбестом, а в верхней - ангидроном; огнеупорной муллито-кремнеземистой трубки 5, длиной 650 - 800 мм и с внутренним диаметром 18 - 22 мм. Чтобы концы трубки не нагревались, на них наматывают влажные хлопчатобумажные ленты или используют другое, пригодное для охлаждения концов трубки приспособление. Трубку закрывают с обеих сторон хорошо подогнанными металлическими затворами или резиновыми пробками, в отверстия которых вставляют стеклянные трубки для подключения соединительных резиновых трубок. Резиновые пробки с внутренней стороны защищают от обгорания ободками из асбеста, надетыми на концы стеклянных трубок; трубчатой печи 6, обеспечивающей температуру нагрева до 1400 °С; термопары с регулятором 7 для регулирования температуры печи; фарфоровой лодочки 8; трансформатора 9 для регулирования рабочего напряжения печи; шарообразного сосуда 10 диаметром 20 - 25 мм, наполненного ватой, для улавливания порошкообразных продуктов сгорания; склянки 11 для поглощения сернистого газа, наполненной раствором хромовой кислоты. Свободный объем в склянке над раствором не должен превышать 40 см3; трехходового крана 12; холодильника 13; трехходового U-образного крана 14; эвдиометра 15 (измерительной бюретки); термометра 16; уравнительной склянки 17 с боковым сообщающимся отводом, диаметр которого соответствует диаметру узкой части эвдиометра; шкалы эвдиометра 18 с ценой деления 0,01 или 0,005 %, градуированной по навеске массой 1 г. В зависимости от градуировки шкалы эвдиометра уравнительную склянку наполняют или 2 %-ным раствором серной кислоты или раствором хлористого натрия 260 г/дм3; поглотительного сосуда 19, наполненного раствором гидроксида калия; защитной насадки 20, наполненного натронной известью.
Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные при температуре не ниже 900 °С в течение 3 - 4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция. При определении углерода 0,1 % и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.
Барометр.
Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы 400 г/дм3 и 100 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и 2 %-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 260 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Известь натронная или аскарит.
Магний хлорнокислый (ангидрон).
Хрома (VI) окись по ГОСТ 3776.
Поглотительный раствор (хромовая кислота): 4 г оксида хрома растворяют в 12 см3 воды и 60 см3 серной кислоты.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.
Метиловый красный, индикатор, раствор 1 г/дм3.
Растворы для заполнения уравнительной склянки (затворная жидкость):
для эвдиометра с ценой деления шкалы 0,005 % углерода: к 1 дм3 раствора хлористого натрия добавляют 1 см3 серной кислоты и 2 см3 раствора метилового красного;
для эвдиометра с ценой деления шкалы 0,01 % углерода: к 1 дм3 раствора серной кислоты добавляют 2 см3 раствора метилового красного.
Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:
железо металлическое или железо карбонильное;
меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800 ± 20) °С в течение 3 - 4 ч;
ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450 ± 20) °С в течение 3 - 4 ч;
олово металлическое по ГОСТ 860.
Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведены в табл. 3.
Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской. Массовая доля углерода в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Нагревают печь до рабочей температуры, затем пропускают кислород в течение 2 мин для удаления из трубки остатков органических веществ. Проверяют герметичность и работу аппарата. Для этого краном 14 отключают поглотительный сосуд 19 и уравнительную склянку 17 устанавливают на нижнюю полку прибора. Аппарат герметичен, если уровень жидкости в эвдиометре остается без изменения.
Для проверки герметичности печи, целостности муллито-кремнеземистой трубки и всех соединений кран 14 ставят в положение, разобщающее эвдиометр с печью и пускают поток кислорода со скоростью 4 - 5 пузырьков в секунду. Установка герметична, если не наблюдается прохождение пузырьков кислорода через очистительную склянку 2. Если пузырьки кислорода проходят - следует сменить муллито-кремнеземистую или соединительные трубки, проверить пробки, протереть краны, смазать их смазкой и вновь проверить установку на герметичность.
Для насыщения затворной жидкости двуокисью углерода и проверки правильности работы прибора перед проведением анализа сжигают 3 - 4 навески стандартного образца.
3.3.2. В лодочку помещают навеску пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 2.
Открывают редукционный вентиль и кран 4 для подачи кислорода и выдерживают навеску в среде кислорода в течение 20 с. Затем при помощи кранов 12 и 14 соединяют печь с эвдиометром. Подача кислорода ведется с таким расчетом, чтобы газовая смесь вытеснила жидкость из широкой части эвдиометра за 5 - 6 мин после начала поступления газовой смеси в эвдиометр. После этого уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку аппарата. Как только жидкость в узкой части измерительной бюретки опустится примерно до нулевого деления шкалы, но не ниже, краном 14 перекрывают поступление кислорода в измерительную бюретку.
Поворотом крана 12 соединяют холодильник с атмосферой, а затем кран 14 ставят в положение, соединяющее измерительную бюретку с холодильником и через 15 - 20 с сверяют правильность положения менисков жидкости в узкой части измерительной бюретки и уравнительной склянки. В случае несовпадения уровней, при помощи подвижной шкалы, находят такое положение, при котором уровни жидкости в измерительной бюретке и уравнительной склянке окажутся на одной высоте.
Не вынимая лодочку из фарфоровой трубки, краном 4 перекрывают подачу кислорода в печь.
Поворотом крана 12 разъединяют измерительную бюретку с атмосферой и краном 14 соединяют ее с сосудом для поглощения 19, в который перегоняют газовую смесь поднятием уравнительной склянки 17. Из сосуда для поглощения газовую смесь снова перекачивают в измерительную бюретку и операцию поглощения двуокиси углерода повторяют. Затем устанавливают кран 14 в положение полного разобщения с сосудом для поглощения, уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку. Через 15 - 20 с проводят замер объема газа, осторожно перемещая уравнительную склянку вдоль бюретки снизу вверх до выравнивания уровней жидкости в измерительной бюретке и уравнительной склянке. Соответствующее деление шкалы, температуру газа в измерительной бюретке и атмосферное давление записывают.
3.3.3. При анализе трудносгораемых материалов или при определении массовой доли углерода свыше 1,0 %, производят дополнительное (контрольное) сжигание той же навески. Для этого после первого измерения объема двуокиси углерода, поворотом кранов 14 и 12 измерительную бюретку соединяют с наружной атмосферой, заполняют бюретку затворной жидкостью, при помощи крана 12 разъединяют измерительную бюретку с наружной атмосферой и соединяют с печью, затем открывают кран 4 для пуска кислорода в печь и приступают к повторному отбору смеси газа как описано выше. Время забора газа в эвдиометр, при дополнительном сжигании, уменьшают до 2 мин.
Объем первого и второго замеров двуокиси углерода суммируют и принимают за окончательный результат.
Объем поглощенной двуокиси углерода, определенный по шкале эвдиометра, пересчитывают, применяя поправочные коэффициенты, взятые из таблиц, прилагаемых к соответствующим анализаторам.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса навески, по которой отградуирована шкала эвдиометра, г; А - массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после поглощения двуокиси углерода при сжигании навески пробы, %; А1 - массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после поглощения двуокиси углерода в контрольном опыте, %; K - поправочный коэффициент на температуру газа в эвдиометре и атмосферное давление в момент проведения анализа, определяемые по таблице, прилагаемой к соответствующему газоанализатору; m - масса навески пробы, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при соответствующей температуре и определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации, любого типа. Плавень, поглотительный, вспомогательный растворы и вспомогательные материалы - в зависимости от типа применяемого анализатора.
4.3. Проведение анализа
Перед проведением анализа проводят градуировку прибора по стандартным образцам. Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю углерода определяют по цифровому указателю анализатора.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.П. ПОЗДЕЕВ, Н.А. ЧИРКОВ, В.Л. ЗУЕВА, Г.И. ГУСЕВА
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ ГОСУДАРСТВЕННОГО КОМИТЕТА СССР ПО стандартам от 30.10.86 № 3338
Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 по переписке (отчет Технического секретариата № 2)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина |
Госстандарт Украины |
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13020.2-85, ГОСТ 13151.3-82, ГОСТ 13201.4-77, ГОСТ 13217.2-79, ГОСТ 13230.2-81, ГОСТ 14021.2-78, ГОСТ 14250.2-80, ГОСТ 14638.7-81, ГОСТ 14858.1-81, ГОСТ 15933.1-70, ГОСТ 16591.1-71, ГОСТ 16698.2-71, ГОСТ 17001.1-71, ГОСТ 21600.1-76, ГОСТ 21876.2-76
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1990 г., декабре 1995 г. (ИУС 6-90, 3-96)
СОДЕРЖАНИЕ