МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МОСКВА 2003
Определение нелетучего остатка Reagents. Determination of non-volatile residue |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает метод определения нелетучего остатка в неорганических и органических реактивах, летучих при нагревании до 100 °С.
Метод применяется при норме нелетучего остатка в испытуемом реактиве не более 1 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Объем или навеску испытуемого реактива, а также применяемую посуду указывают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив, причем навеску или объем испытуемого реактива устанавливают так, чтобы масса полученного нелетучего остатка была не менее 0,001 г.
1.2. Навеску испытуемого твердого реактива взвешивают с точностью до 0,01 г, объем жидкого испытуемого реактива измеряют цилиндром с точностью 1 %.
1.3. Выпаривание или нагревание до удаления летучих веществ проводят на водяной бане или с помощью инфракрасной лампы, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.
В случае большого объема реактива, взятого для испытания, выпаривание или нагревание проводят по частям.
1.4. Нелетучий остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °С до постоянной массы (не менее 1 - 2 ч).
1.5. Нелетучий остаток охлаждают и выдерживают в эксикаторе в течение 30 - 40 мин над плавленым хлористым кальцием, силикагелем или другим осушителем.
1.1 - 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Для контроля постоянства массы нелетучего остатка производят повторное высушивание в течение 1 ч.
1.7. Плотность (р20) жидких реактивов определяют по ГОСТ 18995.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.8. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г - М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Проведение определения.
Навеску (г) или объем (см3) испытуемого реактива помещают в стеклянную (тип ЧВП или ЧВК по ГОСТ 25336),платиновую (ГОСТ 6563),кварцевую (ГОСТ 19908) или фарфоровую выпарительную (ГОСТ 9147) чашку, предварительно доведенную до постоянной массы при температуре 105 - 110 °С и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем выпаривают досуха или нагревают до удаления летучих веществ. Остаток высушивают до постоянной массы, охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1. Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по одной из формул:
где m - масса навески испытуемого реактива, г;
m1 - масса нелетучего остатка, г;
р20 - плотность испытуемого реактива, г/см3;
V - объем испытуемого реактива, см3.
3.2. За результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля нелетучего остатка, % |
Допускаемое расхождение между параллельными определениями |
До 0,01 |
30 % меньшего результата |
От 0,01 до 0,1 |
20 % меньшего результата |
» 0,1 » 1 |
10 % меньшего результата |
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЯ 1,2. (Исключены, Изм. № 1).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 № 3073 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 433-77 «Реактивы. Определение нелетучего остатка» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.87
3. В стандарт введены международные стандарты ИСО 6353-1-82; ИСО 759-81
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в марте 1990 г. (ИУС 6-90)
Переиздание (по состоянию на март 2008 г.)