ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ И АНТРАЦИТ
УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАКСИМАЛЬНОЙ ВЛАГОЕМКОСТИ
ГОСТ 26898-86
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством угольной промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г.А. Иващенко, канд. техн. наук (руководитель), В.К. Галкина, канд. техн. наук
ВНЕСЕН Министерством угольной промышленности СССР
Зам. министра В.П. Герасимов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1986 г. № 1339
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ И АНТРАЦИТ Ускоренный метод определения максимальной влагоемкости Brown coals, hard coals and
anthracite. |
ГОСТ |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1986 г. № 1339 срок действия установлен
с 01.07.87
до 01.07.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на угли бурые, каменные и антрацит и устанавливает ускоренный метод определения максимальной влагоемкости, характеризующей влажность свежедобытого угля при полном насыщении его водой, но без поверхностной влаги.
1.1. Отбор проб и подготовка их для анализа - по ГОСТ 10742-71.
Лабораторную пробу для испытаний отбирают от угля, который был добыт не позднее чем за 7 сут до проведения анализа. Пробы, которые после измельчения не могут быть немедленно подвергнуты испытанию, во избежание их окисления и потери ими влаги, должны храниться в атмосфере азота, под вакуумом или в герметически закрытых некорродирующих сосудах, наполненных углем до 4/5 объема емкости.
2.1. Метод основан на определении содержания влаги в угле после насыщения его водой и удалении поверхностной влаги путем обработки силикагелем.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;
весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,1 г;
аппарат для встряхивания жидкостей;
насос вакуумный, дающий остаточное давление 4000 - 5000 Па по ГОСТ 14707-82;
колбы конические, плоскодонные вместимостью 250 см3 и колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932-79;
воронку Бюхнера для фильтрования осадков под вакуумом по ГОСТ 9147-80;
бюксы стеклянные с притертыми крышками диаметром 70 - 80 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 23932-79;
сито с диаметром отверстий 3 мм по ГОСТ 3584-73;
шкаф сушильный по ГОСТ 13474-79;
стаканы стеклянные высокие без носика 300 см3 по ГОСТ 23932-79;
термометры ртутные с ценой деления 0,1 °С;
стекло часовое, фильтр с белой лентой;
силикагель марки КСК по ГОСТ 3956-76;
натрий сернокислый по ГОСТ 6318-77, 0,2 %-ный раствор;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 0,2 %-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Лабораторную пробу угля с размером зерен менее 3 мм, приготовленную по ГОСТ 10742-71, тщательно перемешивают в банке шпателем. После этого отбирают в несколько приемов (10 - 15 раз) на разной глубине две навески массой по 50 г каждая, взвешивая на технических весах с погрешностью не более 0,1 г.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску угля и прибавляют 150 см3 дистиллированной воды (вначале небольшими порциями, постоянно перемешивая до образования однородной кашицы). После этого колбу закрывают пробкой и встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхивания жидкостей или вручную.
После встряхивания содержимое колбы переносят на смоченный фильтр, находящийся на воронке, и отсасывают воду вакуумным насосом. Чтобы избежать подсушки пробы после удаления основной массы воды, воронку Бюхнера накрывают влажной тканью.
Отсасывание продолжают до тех пор, пока каплепадение с носика воронки не будет превышать 2 - 3 капель в 1 мин, после чего фильтрацию продолжают еще в течение 10 мин.
Если угольная суспензия трудно фильтруется, то вместо воды для смачивания угля применяют 150 см3 0,2 %-ного раствора сернокислого или хлористого натрия.
2.3.2. Профильтрованный уголь из воронки переносят в стеклянный стакан вместимостью 300 - 500 см3 и добавляют в него 30 г силикагеля с размером гранул более 3 мм. Силикагель предварительно просеивают через сито с диаметром отверстий 3 мм. Стакан покрывают часовым стеклом и содержимое перемешивают вручную встряхиванием в разных направлениях в течение 2 мин (примерно 70 - 80 колебаний в минуту). При такой интенсивности перемешивания не разрушаются гранулы силикагеля. После встряхивания смесь угля с силикагелем переносят на сито с диаметром отверстий 3 мм, отсеивают уголь и тщательно его перемешивают. Затем из нескольких мест отбирают в предварительно взвешенные бюксы две навески массой по (10 ± 1) г каждая, разравнивают уголь легким встряхиванием, взвешивают и определяют содержание влаги по СТ СЭВ 13751-77 пли ГОСТ 11014-81.
Силикагель промывают на сите сильной струей воды и просушивают в сушильном шкафу при 200 °С в течение 3 мин.
3.1. Метод основан на насыщении пробы угля водой, доведении содержания влаги до состояния равновесия с атмосферой кондиционирования (при относительной влажности 96 % и температуре воздуха 30 °С) и определении потери влаги после высушивания в сушильном шкафу до постоянной массы.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
3.2.1. Для проведения анализа применяют:
аппарат для кондиционирования (см. чертеж);
электродвигатель с частотой вращения 1500 мин-1 для вращения двулопастного пропеллера;
термостат, обеспечивающий постоянную температуру кондиционирования (30 ± 0,1) °С;
весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;
весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,1 г;
аппарат для встряхивания жидкостей;
насос вакуумный, дающий остаточное давление 4000 - 5000 Па по ГОСТ 14707-82;
колбы конические, плоскодонные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 23932-79;
колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932-79;
воронку Бюхнера для фильтрования с отсосом по ГОСТ 9147-80;
бюксы с притертыми крышками диаметром 80 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 23932-79;
сито с диаметром отверстий 1 и 3 мм по ГОСТ 3584-73;
шкаф сушильный по ГОСТ 13474-79;
термометры ртутные с ценой деления шкалы 0,1 °С;
стекло часовое, фильтр с белой лентой;
силикагель марки КСК по ГОСТ 3956-76;
калия сульфат по ГОСТ 4145-74, насыщенный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
1 - сосуд с двойными стенками, 2 - крышка, состоящая из
двух частей,
3 - пропеллер, 4 - термометр, 5 - бронзовый подшипник, 6 - винтовые зажимы,
7 - бюкса, 8 - раствор сульфата калия, 9
- штифты
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Аналитическую пробу угля тщательно перемешивают в открытой банке шпателем на всю глубину. Затем на нее отбирают несколькими порциями (10 - 15 раз) из различных мест 2 навески массой по 20 г каждая с погрешностью не более 0,1 г. Навеску помещают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 100 см3 дистиллированной воды (небольшими порциями, постоянно перемешивая до образования однородной массы). После этого колбу закрывают пробкой и встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхивания жидкостей или вручную. Затем содержимое колбы переносят на смоченный фильтр, помещенный в воронку, и отсасывают влагу с помощью вакуум-насоса. Уголь промывают 2 - 3 порциями дистиллированной воды объемом 25 см3 каждая.
После удаления основной массы воды, во избежание подсушивания пробы, воронку накрывают влажной тканью. Процесс отсасывания продолжают до тех пор, пока из воронки будет капать не более 2 - 3 капель в 1 мин.
Уголь с фильтром вынимают из воронки, переносят его на часовое стекло и разрыхляют многократным перемешиванием. Затем уголь помещают в коническую колбу, туда же добавляют 30 г гранулированного силикагеля с размером зерен более 3 мм и перемешивают вручную встряхиванием в различных направлениях в течение 10 мин. Интенсивность встряхивания должна быть отрегулирована таким образом, чтобы избежать механического разрушения гранул силикагеля. По мере встряхивания уголь становится более легким, сыпучим и в конце обработки свободно отделяется от гранул силикагеля.
После обработки уголь отсеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм и быстро перемешивают.
В предварительно взвешенные бюксы из разных мест отбирают две навески массой 1 - 2 г каждая, разравнивают уголь легким встряхиванием и взвешивают бюксы с крышкой.
В аппарат для кондиционирования заливают насыщенный (кашицеобразный) раствор сульфата калия и устанавливают в термостате температуру циркулирующего воздуха (30 ± 0,1) °С. Бюксы без крышек устанавливают в аппарат так, чтобы патрубки для отвода воздуха находились над бюксами. Аппарат закрывают крышкой, крепят ее винтовыми зажимами и включают пропеллерную мешалку. В таких условиях бюксы выдерживают не менее 2 ч для достижения состояния равновесия с атмосферой кондиционирования. После кондиционирования в навесках угля определяют содержание влаги по СТ СЭВ 751-77 или ГОСТ 11014-81.
Для достоверности максимальную влагоемкость не исследованных углей определяют при различной продолжительности кондиционирования до достижения состояния равновесия с атмосферой кондиционирования, как описано выше.
4.1. Максимальную влагоемкость (Wmax) в процентах вычисляют по формуле
где m2 - масса бюксы с навеской и крышкой после обработки силикагелем (для бурых углей) или кондиционированной навески с бюксой и крышкой (для каменных углей), г;
m3 - масса высушенной навески с бюксой и крышкой, г;
m1 - масса пустой бюксы с крышкой, г.
При определении влагоемкости для целей классификации расчет производят на беззольную массу угля в процентах по формуле
где Аа - зольность аналитическая.
4.2. Максимальную влагоемкость определяют параллельно в двух навесках. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Максимальная влагоемкость % |
Допускаемое расхождение % |
|
в одной лаборатории |
в разных лабораториях |
|
До 5 включ |
0,3 |
0,5 |
Св. 5 до 15 включ |
0,5 |
1,0 |
» 15 » 30 » |
1,0 |
1,5 |
» 30 » 40 » |
1,5 |
2,0 |
40 |
2,0 |
2,5 |
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает значения, указанные в таблице, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
Вычисление результата анализа производят до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
СОДЕРЖАНИЕ
2. Ускоренный метод определения максимальной влагоемкости бурых углей. 2 3. Ускоренный метод определения максимальной влагоемкости каменных углей и антрацита. 3 |