СВИНЕЦ

Методы определения натрия и калия

 

ГОСТ 26880.2-86

(СТ СЭВ 5510-86)

 

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. № 1073 срок действия установлен

с 01.01.87

до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от 5 × 10^-4 до 5 × 10^-2 % и калия от 5 × 10^-4 до 4 × 10^-2 %.

Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых и растворов сравнения в воздушно-ацетиленовое или воздушно-бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5510-86.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 26880.1-86.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 26880.1-86.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 марки ОС.Ч. 18-4, ОС.Ч. 21-5 и растворы 1 : 3 и 1 : 6.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с массовой долей калия не более 0,0004 %, раствор 100 г/дм³ натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм³ натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см³ переносят 2,5 см³ приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20 % от концентрации меньшего (0,1 мкг/см³) раствора сравнения (что соответствует массовой доле калия 0,0004 %), то эта соль пригодна для работы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Стандартный раствор натрия.

2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг натрия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стандартный раствор калия.

1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5)° С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят растворы в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

1 см³ раствора содержит 1 мг калия.

Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см³ натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см³ соответственно натрия или калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

4.1. Растворы сравнения для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл. 1.

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 см³. Во все колбы добавляют по 3 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен - воздух, то во все градуировочные растворы для измерения калия вводят по 2,5 см³ раствора азотнокислого натрия.

Таблица 1

Градуировочные растворы, содержащие менее 1 мкг/см³ натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.

Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен - воздух).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Навеску пробы массой (2,000 ± 0,200) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см³ раствора HNO₃ 1 : 3 и 1 : 6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 см³ раствора азотной кислоты 1 : 3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см³ воды, 6 см³ азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.

Если используют пламя ацетилен - воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет массовая концентрация калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см³ на каждые 100 см³ раствора.

Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен - воздух или бутан - пропан - воздух по аналитическим линиям длин волн: 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод «ограничивающих растворов», что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для градуировочных растворов после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.

Массовую долю натрия или калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где а - массовая концентрация определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см³;

а₀ - массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

т - масса пробы, мг;

V - объем раствора пробы, см³;

1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

где S_rcx и S_rb - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;

 - среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов.

Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

 

СОДЕРЖАНИЕ