ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР
ПОЧВЫ Определение подвижной серы по методу ЦИНАО Soils. Determination of mobile sulfur by CINAO method |
ГОСТ |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 821 срок действия установлен
с 01.07.86
до 01.07.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижной серы в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.
Суммарная относительная погрешность метода составляет 25 % при массовой доле серы в почве до 2,5 млн-1; 10 % - св. 2,5 до 5 млн-1; 7,5 % - св. 5 млн-1.
Сущность метода заключается в извлечении подвижной серы из почвы раствором хлористого калия, осаждении сульфатов хлористым барием и последующем турбидиметрическом определении их в виде сульфата бария по оптической плотности взвеси. В качестве стабилизатора взвеси используется растворимый крахмал.
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.
Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
баню водяную;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
пробирки стеклянные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 10515-75;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.);
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации с (КСl) = 1 моль/дм3 (1 н.);
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., или ч.д.а., раствор массовой концентрации 5 г/дм3;
натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.;
барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.;
крахмал растворимый;
соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, х.ч. или ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
3.1. Приготовление осаждающего раствора
20 г двуводного хлористого бария, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, приливают примерно 800 см3 дистиллированной воды и 60 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Стакан помещают на кипящую водяную баню. В горячий раствор добавляют 5 г растворимого крахмала, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г и предварительно разведенного небольшим количеством дистиллированной воды. Смесь нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании до получения прозрачного раствора. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более недели. Перед использованием раствор фильтруют через бумажный фильтр.
3.2. Приготовление раствора серы массовой концентрации 0,1 мг/см3
0,443 г сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм3, доводя объем раствора до метки, и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 3 мес.
3.3. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.2. Объемы растворов доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают.
Характеристика раствора |
Номер раствора сравнения |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Объем раствора, приготовленного по п. 3.2, см3 |
0 |
2 |
4 |
8 |
12 |
16 |
20 |
24 |
Концентрация серы: |
||||||||
в растворе сравнения, мг/дм3 |
0 |
0,8 |
1,6 |
3,2 |
4,8 |
6,4 |
8,0 |
9,6 |
в пересчете на массовую долю в почве, млн-1 |
0 |
2 |
4 |
8 |
12 |
16 |
20 |
24 |
Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.
3.4. Приготовление моющего раствора
5 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см3 раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 5 г/дм3.
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.
4.2. Определение серы
В пробирки отбирают по 15 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 15 см3 осаждающего раствора и тщательно перемешивают.
Взвеси не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500 - 540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра взвесь необходимо перемешать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.
Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1 %.
Кюветы фотоэлектроколориметра и пробирки после работы помещают в моющий раствор на 1 ч.
5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации серы в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.
Массовую долю серы в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта.
Если результат анализа выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.
За результат анализа принимают значение единичного определения серы.
Результаты анализа выражают в миллионных долях с округлением до первого десятичного знака.
5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 35 % при массовой доле серы в почве до 2,5 млн-1, 15 % - св. 2,5 до 5 млн-1, 10 % - св. 5 млн-1.
СОДЕРЖАНИЕ