ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА
ПО МЕТОДУ АРРЕНИУСА В МОДИФИКАЦИИ ВИУА

ГОСТ 26211-91

 

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ Определение подвижных соединений фосфора по методу Аррениуса в модификации ВИУА Soils. Determination of mobile campounds of phosphorus by Arrhenius method modified by VIUA

ГОСТ 26211-91

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора в бурых и других ненасыщенных основаниями горных почвах, вскрышных и вмещающих породах Закавказья.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.

Метод основан на извлечении подвижного фосфора из почвы раствором лимонной кислоты концентрации 10 г/дм³ при отношении почвы к раствору 1 : 10 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:

30 - при массовой доле Р₂О₅ в почве до 10 млн^-1;

20 - св. 10 млн^-1.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.

Термостаты с автоматической регулировкой температуры в пределах (25 + 2) и (55 + 2) °С.

Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин^-1.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см³ для приготовления и фильтрования вытяжек.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см³ экстрагирующего раствора.

Воронки.

Пипетка или дозатор для отмеривания 6 см³ проб растворов сравнения и вытяжек.

Колбы конические узкогорлые с пробками или технологические емкости с крышками вместимостью не менее 50 см³ для окрашивания проб растворов сравнения и вытяжек.

Бюретка или дозатор для отмеривания 24 см³ окрашивающего раствора.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Колбы мерные вместимостью 100 см³ и 1 дм³.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Гидрохинон по ГОСТ 2549.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09.5313-87 или натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора лимонной кислоты концентрации 10 г/дм³

Для приготовления 1 дм³ раствора взвешивают (10,0 ± 0,1) г лимонной кислоты и растворяют в воде, доводя объем до 1 дм³.

3.2. Приготовление раствора сернистокислого натрия

(20,0 ± 0,1) г 7-водного сернистокислого натрия или (10,0 ± 0,1) г безводного сернистокислого натрия растворяют в 80 см³ воды. Раствор фильтруют через бумажный фильтр.

3.3. Приготовление раствора гидрохинона

(0,25 ± 0,01) г гидрохинона растворяют в 100 см³ воды и прибавляют две капли серной кислоты.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4. Приготовление сульфатмолибденового реактива

(25,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 825 см³ горячей воды. После охлаждения к раствору небольшими порциями прибавляют 175 см³ серной кислоты.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.5. Приготовление окрашивающего раствора

Смешивают 300 см³ сульфатмолибденового реактива, 18 см³ раствора гидрохинона, 18 см³ раствора сернистокислого натрия и 2060 см³ воды.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6. Приготовление раствора с концентрацией Р₂О₅ 0,1 г/дм³

(0,192 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

3.7. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.6. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Таблица 1

Растворы сравнения хранят не более 10 дней.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (5,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 см³ экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч и оставляют на 18 - 20 ч при температуре (25 ± 2) °С. Затем суспензии встряхивают 2 - 3 раза вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 6 см³ растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 24 см³ окрашивающего раствора. Колбы или емкости закрывают и выдерживают в термостате при температуре (55 ± 2) °С в течение 6 ч. Затем растворы охлаждают до комнатной температуры. Окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 - 2 см. Фотометрирование проводят при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание Р₂О₅ в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарова, М.И. Федотова, Б.А. Гаспарян

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26211-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ