МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ ТЕМНООКРАШЕННОЕ ДЛЯ ПАВ Метод определения кислотного числа Dark-coloured raw material for surfactants. Method of determination of an acid value

ГОСТ 26028-83

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1983 г. № 6728 дата введения установлена

01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа в кубовом остатке синтетических жирных кислот (СЖК), образующемся при их производстве.

Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании пробы спиртовым раствором гидроокиси калия в хлороформе. По кривым потенциометрического титрования устанавливают точку эквивалентности, соответствующую полной нейтрализации кислот и карбоксилсодержащих соединений.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80* класса точности 2 или аналогичного типа.

__________

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

рН-метр типа 340 и 121, манометр универсальный ЭВ-74 или другой аналогичной конструкции со стеклянным и хлорсеребряным электродами.

Мешалка магнитная ММЗМ или другого типа.

Стакан химический по ГОСТ 23932-90 вместимостью 100 см³.

Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 см³.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч. д. а., спиртовый раствор 0,1 моль/дм³.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или фармакопейный.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовку рН-метра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Электроды выдерживают в дистиллированной воде не менее 5 мин, вынимают из воды, обезвоживают, для чего опускают электроды в стакан со спиртом, вынимают и протирают фильтровальной бумагой.

3.2. Определяют массу анализируемого продукта около 1 г в стакане для титрования с погрешностью не более 0,0002 г. Необходимое условие при выборе массы продукта - объем титранта должен быть в пределах 7 - 100 см³.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В стакан с анализируемым продуктом приливают 30 см³ хлороформа в два-три приема при периодическом перемешивании смеси до полного растворения продукта.

Стакан помещают на титровальный столик, опускают в раствор электроды и мешалку для перемешивания раствора.

4.2. Включают мешалку и титруют анализируемый продукт спиртовым раствором гидроокиси калия. Раствор гидроокиси добавляют по 0,2 - 0,1 см³, каждый раз тщательно перемешивают испытуемый раствор и регистрируют показания прибора (потенциал в милливольтах). По полученным результатам строят график зависимости потенциала от объема добавленной гидроокиси калия.

4.3. После каждого определения электроды промывают хлороформом, а после титрования электроды, промытые спиртом и водой, опускают в стакан с дистиллированной водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Эквивалентный объем раствора гидроокиси калия 0,1 моль/дм³ (V_экв) в см³, израсходованный на титрование навески анализируемого продукта, определяют графически, как показано на чертеже.

5.2. Кислотное число (X) в мг КОН/г вычисляют по формуле

где V_экв - объем 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³

Т - титр раствора гидроокиси калия 0,1 моль/дм³, мг/см³;

m - масса продукта, г.

5.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.

Значения показателей точности метода (при 95 %-ной доверительной вероятности) приведены в таблице оценок точности метода.

Два результата испытания, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

СОДЕРЖАНИЕ