ГОСТ 25784-83

ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ
ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК Метод определения натрия, калия и кальция Petroleum fuel of gas turbines fuels. Determination content of sodium, potassium and calcium

ГОСТ 25784-83

Издание (февраль 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 4-89).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 мая 1983 г. № 2226 дата действия установлена

с 01.07.84

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в топливе для газотурбинных установок.

Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Пламенный фотометр типа ПАЖ или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0,1 % · 10^-4 %.

Весы лабораторные типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Электроплитка с закрытой спиралью.

Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С - 120 °С.

Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550 °С.

Чашки платиновые.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 1,2 - 1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-90.

Капельницы 1,2 - 26 по ГОСТ 25336-82.

Воронки химические по ГОСТ 23932-90.

Цилиндры 1,2 - 10 по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 1,2 - 50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.

Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., или фиксанал.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., или фиксанал.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пропан бытовой в баллоне.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление контрольных растворов натрия

2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.

При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °С - 120 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм³ воды.

2.1.2. Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм³: в мерную колбу вместимостью 500 см³ наливают 21,7 см³ раствора 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой - неограниченное время.

Контрольные растворы следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 мг/дм³ готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Концентрация приготовляемого контрольного раствора, мг/дм3	Концентрация раствора, из которого готовят контрольный раствор, мг/дм3	Объем раствора, необходимый для приготовления контрольного раствора, см3, в колбах вместимостью, см3
		100	200	250
50	100	50	100	125
20	100	20	40	50
10	100	10	20	25
5	50	10	20	25
2	20	10	20	25
1	10	10	20	25
0,5	5	10	20	25
0,2	2	10	20	25
0,1	1	10	20	25
0,05	0,5	10	20	25
0,02	0,2	10	20	25
0,01	0,1	10	20	25

Приготовленные контрольные растворы хранят 15 - 30 сут в посуде, обработанной по п. 2.5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Приготовление контрольных растворов калия

2.2.1. Исходный раствор 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.

При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х.ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм³ калия.

2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм³ наливают 25,6 см³ раствора 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п. 2.1.2.

2.3. Приготовление контрольных растворов кальция

Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм³ берут 2,5017 г высушенного при температуре 110 °С - 120 °С углекислого кальция квалификации ч.д.а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в 15 см³ концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм³. Растворы меньших концентраций готовят по п. 2.1.2.

2.2.1. - 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Приготовление «нулевого» раствора

2.4.1. «Нулевой» раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.

Для приготовления «нулевого» раствора 5 см³ концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см³ соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.

2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют в нее 0,5 см³ серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. «Нулевой» раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.

2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов

2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300 - 400 мг/см³ и выдерживают 1 сут.

2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40 °С, так как при этом начинает выделяться металл.

2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.6. Отбор проб

2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п. 2.5.

2.7. Подготовка топлива к анализу

2.7.1. Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.

Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94 - 96 %-ную из расчета 0,5 см³ на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550 °С.

2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см³ концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см³ (10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см³ дистиллированной воды.

При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для «нулевого» раствора.

2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

2.7.3, 2.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ проводят в пламени пропан-воздух.

3.2. Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов) , «нулевого» и анализируемых растворов.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах «отсчет-концентрация» откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого металла (мг/дм³). Концентрацию каждого металла в растворе пробы (мг/дм³) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (п. 3.2).

4.2. Концентрацию определяемого металла (X) % · 10⁴ вычисляют по формуле

где С₁ - концентрация определяемого металла в водном растворе пробы, мг/дм³;

С₀ - концентрация определяемого металла в «нулевом» водном растворе, мг/дм³;

т - масса топлива, г;

200 - величина пересчета, учитывающая объем приготовляемого раствора пробы и соотношение размерностей.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. (Исключен, Изм. № 1).

4.4. Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними на превышают значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

%

Концентрация определяемого металла в анализируемом топливе	Сходимость	Воспроизводимость
Натрий
До 0,00005 включ	0,00002	0,00002
Св 0,00005 до 0,00020	0,00002 - 0,00004	0,00002 - 0,00010
Св 0,00020	0,00004	0,00013
Калий
До 0,00005 включ	0,00002
Св. 0,00005 до 0,00020	0,00002	0,00004
Кальций
До 0,00005 включ	0,00002	0,00002
Св 0,00005 до 0,00020	0,00002 - 0,00004	0,00002 - 0,00005
Св 0,00020	0,00004 - 0,00010	0,00004 - 0,00014

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

ЖУРНАЛ
РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК
НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ

Таблица 3

Обозначение раствора	Концентрация металлов в контрольных и анализируемых растворах									Масса пробы, г
	натрия			калия			кальция
	единицы шкалы (отсчет)	мг/дм3	%·104	единицы шкалы (отсчет)	мг/дм3	%·104	единицы шкалы (отсчет)	мг/дм3	%·104
Контрольные растворы
0,02	-	-	-	9 - 9	-	-	-	-	-
0,1	17 - 18	-	-	45 - 44	-	-	8 - 8	-	-
0,2	34 - 34	-	-	88 - 89	-	-	16 - 18	-	-
0,5	83 - 85	-	-	-	-	-	42 - 43	-	-
Анализируемые растворы
Проба
1	19 - 20	0,12	0,34	14 - 16	0,04	0,14	25 - 26	0,29	1,43	5,0361

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ