ГОСТ 25742.1-83

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ
ПЕРЕГОНКИ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурных пределов перегонки технического метанола-яда.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2964-81.

1. ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Установка для перегонки (черт. 1) содержит следующие составные части:

электронагреватель, газовую горелку с регулятором скорости нагрева или спиртовку;

кожух (черт. 2), изготовленный из листовой стали толщиной 0,8 - 1,0 мм, в форме прямоугольной призмы, открытой сверху и снизу.

1 - кожух; 2 - перегонная колба; 3 - измерительный термометр;
4 - холодильник; 5 - цилиндр-приемник

Черт. 1

1 - дверца; 2 - окошко; 3 - отверстия; 4 - прорезь;
5 - асбестовые пластинки; 6 - опора

Черт. 2

На передней стенке кожуха находится дверца для установки обогревательного устройства, на передней и задней стенках - окошко из слюды или тугоплавкого стекла и по пять отверстий для теплообмена. На боковых стенках находится по три отверстия, кроме того, вверху одной из стенок имеется прорезь для соединения отводной трубки колбы с холодильником.

Внутри кожуха на опорах из листовой стали находится асбестовая пластинка, плотно прилегающая к стенкам кожуха, с отверстием в центре диаметром 110 мм. На нее помещена вторая асбестовая пластинка той же толщины, размером 150´150 мм, с отверстием в центре диаметром 50 мм.

Нижнюю часть кожуха допускается модифицировать в зависимости от вида обогревательного устройства без изменения теплового режима перегонной колбы;

колбу перегонную КРН-100 ТС по ГОСТ 25336-82;

термометр типа ТЛ-42 с пределами измерения 56 °C - 76 °С и ценой деления 0,1 °С или аналогичного типа;

холодильник стеклянный (черт. 3);

цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74.

Термометр с пределами измерения 0 °C - 100 °С, 150 °C и ценой деления 1 °C (вспомогательный).

Секундомер.

Барометр ртутный или пружинный.

Черт. 3

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Чистую сухую перегонную колбу плотно устанавливают в отверстие верхней асбестовой пластинки.

2.2. Отводную трубку перегонной колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25 - 50 мм и не касалась ее.

2.3. Измерительный термометр типа ТЛ-42 в зависимости от формы ртутного резервуара устанавливают на корковой пробке в перегонной колбе в соответствии с черт. 4.

Черт. 4

Вспомогательный термометр устанавливают возле измерительного термометра над пробкой так, чтобы его можно было передвигать по длине оси.

2.4. При применении электрообогревателя с сильным инфракрасным излучением дно перегонной колбы предварительно затемняют. Для этого в сухую перегонную колбу вводят небольшое количество винной кислоты и медленно нагревают до получения темной окраски дна колбы. Затем колбу охлаждают, промывают водой и ацетоном и высушивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 100 см³ анализируемого метанола, отмеренного цилиндром, помещают в колбу, туда же вносят два - три кусочка неглазурованного фарфора и начинают нагревать колбу.

Этот же цилиндр, не промывая и не высушивая, устанавливают в качестве приемника дистиллята так, чтобы конец трубки холодильника входил в него на 25 - 30 мм и не касался его стенок.

3.2. Нагревание регулируют так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника через 5 - 10 мин от начала нагревания.

В момент падения первой капли дистиллята записывают температуру, показанную измерительным термометром.

3.3. Затем цилиндр перемещают так, чтобы конец трубки холодильника касался его стенки, и нагревают так, чтобы перегонка проходила равномерно, со скоростью 4 - 5 см³ в минуту.

3.4. После перегонки в приемник 50 см³ метанола измеряют высоту выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра и записывают показания барометра, измерительного и вспомогательного термометров. При этом центр ртутного резервуара вспомогательного термометра должен быть на середине высоты выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра.

3.5. После перегонки в приемник 99 см³ метанола записывают температуру и заканчивают анализ.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Температуру начала перегонки (t) и температуру конца перегонки (t₁) в градусах Цельсия вычисляют по формулам:

t = t_н + Dt + Dt₁,

t₁ = t_к + Dt + Dt₁,

где t_н - температура начала перегонки, показанная измерительным термометром, °C;

t_к - температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °C;

Dt - температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °C;

Dt₁ - температурная поправка, учитывающая атмосферное давление и высоту выступающего столбика ртути, °C.

4.2. Температурную поправку (Dt₁) вычисляют по формуле

Dt₁ = 0,00016 · h · (t₂ - t₃) + K · (101,3 - р),

где t₂ - температура, показанная измерительным термометром после перегонки 50 см³ метанола, °C;

t₃ - температура, показанная вспомогательным термометром после перегонки 50 см³ метанола, °C;

h - высота выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра, °C;

K - коэффициент пересчета температуры кипения при отклонении от нормального атмосферного давления для метанола равен 0,25 °C/кПа;

р - атмосферное давление, пересчитанное на давление при температуре 0 °C в соответствии с приложением 1, кПа;

0,00016 - коэффициент расширения ртути;

101,3 - нормальное атмосферное давление, кПа.

Диаграмма соотношения единиц атмосферного давления приведена в приложении 2.

4.3. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °C.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,1 °C при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Пересчет атмосферного давления при температуре окружающей среды на давление при температуре 0 °C

Примечание. Значение поправок, указанное в таблице, вычитают из показания ртутного барометра с латунной шкалой.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

Диаграмма соотношения единиц измерения атмосферного давления

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И.А. Рыжак, канд. хим. наук; Н.С. Безгубенко; Н.Т. Нестеренко; Г.Д. Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1965

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2964-81 И МС ИСО 918-83

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)

СОДЕРЖАНИЕ