ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Метод определения кобальта Sintered hardmetals. Method for the |
ГОСТ [CT СЭВ 2951-81] |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60 % в твердых, спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях.
Метод основан на окислении кобальта до трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток железосинеродистого калия оттитровывают потенциометрически раствором сернокислого кобальта.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
Установка для проведения потенциометрического титрования.
Электрод платиновый индикаторный.
Проволока вольфрамовая - электрод сравнения.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью 0,91 г/см3.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 25 %-ный раствор.
Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653-78, 30 %-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, плотностью 1,12 г/см3.
Бумага индикаторная.
Кобальт сернокислый или металлический.
Раствор сернокислого кобальта стандартный 0,002 г/см3 готовят двумя способами:
а) 10 г сернокислого кобальта растворяют в воде, приливают 10 см3 серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрацию раствора устанавливают электролитическим методом;
б) 2,0 г металлического кобальта растворяют в 10 см3 азотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор 0,03 г-экв/дм3.
11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Для установления соотношения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 см3 приливают 20 см3 раствора аммония сернокислого, 10 см3 раствора лимоннокислого аммония, 100 - 200 см3 воды, 80 см3 аммиака и от 10 до 20 см3 раствора железосинеродистого калия.
Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта.
Соотношение объемов (концентраций) растворов (K) вычисляют по формуле
где V2 - объем раствора железосинеродистого калия, взятый для установления соотношения, см3;
V1 - объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на титрование железосинеродистого калия, см3.
Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.
Мешалка магнитная ММ-5.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл. 1, растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростойком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смоченную водой, растворяют в смеси 15 - 20 см3 фтористоводородной и 5 см3 азотной кислот в платиновой чашке.
После растворения навески приливают 5 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан, промывая чашку 2 - 3 раза подаммиачной водой.
Добавляют небольшими порциями 20 см3 раствора аммония сернокислого, 10 см3 раствора аммония лимоннокислого и 150 см3 воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой реакции по индикаторной бумажке «конго», добавляют 80 см3 раствора аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают.
К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Масса навески пробы, г |
Объем раствора железосинеродистого калия, см3 |
|
От 1 до 5 |
0,5 |
15 |
Св. 5 » 10 |
0,2 |
15 |
» 10 » 30 |
0,1 |
20 |
» 30 » 50 |
0,1 |
30 |
» 50 » 60 |
0,1 |
35 |
В подготовленный раствор опускают магнитную мешалку и электроды и оттитровывают избыток железосинеродистого калия раствором сернокислого кобальта до резкого скачка потенциала.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле:
где V3 - объем раствора железосинеродистого калия, добавляемый к анализируемому раствору, см3.
V4 - объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на обратное титрование избытка раствора железосинеродистого калия, см3;
K - соотношение объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия;
C - концентрация кобальта в стандартном растворе сернокислого кобальта, г/см3;
m - масса навески пробы, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения, % |
|
От 1,0 до 2,5 |
0,05 |
Св. 2,5 » 5 |
0,1 |
» 5 » 10 |
0,15 |
» 10 » 30 |
0,2 |
» 30 » 40 |
0,25 |
» 40 » 50 |
0,3 |
» 50 » 60 |
0,35 |
СОДЕРЖАНИЕ