СВИНЕЦ

Метод определения железа

ГОСТ 20580.8-80

(СТ СЭВ 913-78)

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен

с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок действия продлен

до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

^* Переиздание. Декабрь 1984 г.

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа от 0,0005 до 0,015 % в свинце (99,992 - 99,5 %).

Метод основан на образовании комплексного соединения о-фенантролина с ионами двухвалентного железа при рН 2 - 9 и фотометрировании полученного оранжево-красного раствора при длине волны 508 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 913-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 1, 1 : 2 и 1 : 9.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой концентрацией 260 г/дм³.

о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³, свежеприготовленный.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849-86 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346-87.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железа или 0,143 г оксида железа (III) растворяют в 5 см³ раствора азотной кислоты (1 : 1), прибавляют 25 см³ воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 см³ раствора А разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 см³ и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Стружку свинца обрабатывают магнитом для удаления частиц железа, попавших при измельчении металла.

В зависимости от ожидаемой массовой доли железа берут навески, масса которых указана в табл. 1.

Таблица 1

Навеску свинца растворяют в 15 см³ азотной кислоты (1 : 2), выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты (1 : 9). Прибавляют около 10 см³ раствора уксуснокислого натрия для получения рН 3,5. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см³. Затем добавляют 1 см³ раствора солянокислого гидроксиламина, 2 см³ раствора о-фенантролина и доливают водой до метки. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 508 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Количество железа в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 25 см³ помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б. Шестая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все шесть мерных колб приливают по 10 см³ азотной кислоты (1 : 9) и далее поступают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески свинца, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

(Новая редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ