СВИНЕЦ

Метод определения сурьмы

ГОСТ 20580.7-80^*

(СТ СЭВ 912-78)

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен

с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок действия продлен

до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

^* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы от 0,0002 до 0,25 % в свинце (99,992 - 99,5 %).

Метод основан на взаимодействии иона [SbCl₆] - с кристаллическим фиолетовым. Образующийся нерастворимый в воде комплекс хорошо экстрагируется толуолом, окрашивая его в сине-фиолетовый цвет. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волн 610 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 912-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2. (Исключен, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор с (НСl) = 9 моль/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и разбавленная 3 : 1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³ в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³, свежеприготовленный.

Олово (II) хлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³ в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм³, свежеприготовленный.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Кристаллический фиолетовый, по ТУ 6-09-4119-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,100 г порошка металлической сурьмы растворяют при нагревании в 20 см³ серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, охлаждают, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³ и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 5 мл раствора А разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³ в мерной колбе вместимостью 200 см³, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³ и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,0025 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В зависимости о г массовой доли сурьмы берут навески свинца, масса которых указана в табл. 1.

Таблица 1

Навеску растворяют при нагревании в 15 см³ раствора уксусной кислоты (3 : 1) в присутствии 2 см³ раствора перекиси водорода. Прибавляют 1 г винной кислоты и раствор упаривают до сухого остатка на водяной бане. К сухому остатку приливают 10 см³ раствора соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и охлаждают.

При анализе свинца с массовой долей сурьмы от 0,0002 до 0,001 % используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в свинце свыше 0,001 до 0,25 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³ и перемешивают. Для определения сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по табл. 1. Если необходимо, доводят объем до 10 см³, приливая раствор соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³. К солянокислому раствору прибавляют 1 см³ раствора хлорного железа, затем по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Приливают 2 см³ раствора азотистокислого натрия и оставляют на 5 мин, время от времени перемешивая. Приливают 10 см³ дистиллированной воды, 1 см³ раствора мочевины и энергично перемешивают в течение нескольких минут для разрушения избытка окислителя. Декантированием переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см³. Осадок хлористого свинца промывают несколько раз водой, прибавляя промывные воды декантированием к основному раствору. Общий объем водной фазы должен быть 50 см³.

К раствору в делительной воронке приливают 1 см³ раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют 20 см³ толуола и энергично встряхивают в течение 2 мин. В присутствии сурьмы органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Водный слой отбрасывают, а толуольный слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 610 - 630 нм. Раствором сравнения служит толуол. Одновременно с проведением анализа проводят контрольные опыты со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканчиков вместимостью 100 см³ приливают из микробюретки соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора сурьмы Б, что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 мкг сурьмы. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Доводят объем до 10 см³ раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³, приливают 1 см³ раствора хлорного железа и далее поступают как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см³;

V₁ - объем аликвотной части раствора, см³;

т - масса навески свинца, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

(Новая редакция, Изм. № 2).

 

СОДЕРЖАНИЕ