ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СВИНЕЦ
Метод определения мышьяка
ГОСТ 20580.5-80*
(СТ СЭВ 910-78)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СВИНЕЦ Метод определения мышьяка Lead.
|
ГОСТ (СТ СЭВ 910-78) Взамен |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен
с 01.12.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок действия продлен
до 01.12.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка от 0,0002 до 0,1 % в свинце (99,992 - 99,5 %).
Метод основан на взаимодействии пятивалентного мышьяка с анионом молибдата и получении мышьяковомолибденовой кислоты, которую экстрагируют смесью бутилового спирта и эфира. Мышьяковомолибденовая кислота восстанавливается в органическом экстракте двухлористым оловом до молибденовой сини и полученный органический раствор фотометрируют в области длин волн 610 - 700 нм. Для получения мышьяковомолибденовой кислоты и ее полного экстрагирования необходимо, чтобы в растворе концентрация соляной кислоты была 0,6 - 1,2 моль/дм3.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 910-78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. (Исключен, Изм. № 2).
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствора с (НCl) = 1,5 моль/дм3 и с (НСl) = 1 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм3.
Спирт вторичный бутиловый по ТУ 6-09-4620-78.
Эфир этиловый.
Смесь экстракционная: вторичный бутиловый спирт смешивают с эфиром в соотношении 2 : 1.
Олово (II) хлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3 в растворе соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, свежеприготовленный.
Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Калий бромноватокиcлый по ГОСТ 4457-74, раствор с () = 0,05 моль/дм3 (приблизительно).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973-77.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0,132 г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 см3 раствора гидроксида натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, подкисляют соляной кислотой, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
Раствор Б: к 5 см3 раствора А прибавляют 1 см3 соляной кислоты, 1 каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до 60 - 70 °С и прибавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения цвета метилового оранжевого. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дм3 и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка берут навеску, масса которой указана в табл. 1.
Навеску свинца растворяют в 20 или 10 см3 азотной кислоты (1 : 2) и нагревают до удаления оксидов азота. Полученный раствор нейтрализуют водным аммиаком до получения осадка гидроксида свинца, не исчезающего при перемешивании, и прибавляют по каплям азотную кислоту до растворения осадка. Приливают 12 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан.
Таблица 1
Масса навески, г |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
|
От 0,0002 до 0,001 |
5,000 |
20 |
Св. 0,001 » 0,003 |
5,000 |
10 |
» 0,003 » 0,005 |
2,000 |
10 |
» 0,005 » 0,01 |
1,000 |
10 |
» 0,01 » 0,05 |
1,000 |
3 |
» 0,05 » 0,1 |
0,500 |
2 |
Для анализа отбирают в стакан аликвотную часть раствора (табл. 1), содержащую от 2 до 15 мкг мышьяка, прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до 60 - 70 °С и приливают по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения цвета метилового оранжевого. Раствор охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. Если объем раствора меньше 20 см3, приливают раствор соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дм3 до 20 см3. Прибавляют 10 см3 раствора молибденовокислого натрия, перемешивают и взбалтывают с 10 см3 экстракционной смеси в течение 20 с. Экстракцию повторяют с 10 см3 смеси. Оба органических экстракта объединяют в другой делительной воронке вместимостью 100 см3 и промывают 2 раза путем многократного перемешивания с 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 для удаления лишнего молибденовокислого натрия. К промытому органическому экстракту приливают 10 см3 раствора хлористого олова (II) и перемешивают несколько раз. После расслоения фаз нижний водный слой отбрасывают, а верхний органический слой, окрашенный в синий цвет, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Делительную воронку ополаскивают 2 см3 экстракционной смеси, собирая промывную смесь в ту же мерную колбу. Разбавляют объем до метки экстракционной смесью и перемешивают.
Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр (для отделения капелек влаги) в соответствующую кювету и через 15 мин, отсчитывая время от прибавления раствора хлористого олова, измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 650 - 670 нм. Раствором сравнения служит экстракционная смесь. Одновременно проводят контрольные опыты со всеми реактивами и растворами, применяемыми при выполнении определения и при тех же условиях. Количество мышьяка в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок помещают по 10 см3 раствора соляной кислоты 1,5 моль/дм3 и в шесть из семи воронок приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б. Седьмая воронка служит для проведения контрольного опыта. Во всех воронках разбавляют объем до 20 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дм3, прибавляют 10 см3 раствора молибденовокислого натрия и далее поступают как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям мышьяка строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора, см3;
т - масса навески свинца, г;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения параллельных определений, % |
Допускаемые расхождения результатов анализа, % |
|
От 0,0002 до 0,0008 включ. |
0,0001 |
0,0001 |
Св. 0,0008 » 0,0030 » |
0,0003 |
0,0004 |
» 0,0030 » 0,0050 » |
0,0006 |
0,0008 |
» 0,0050 » 0,0100 » |
0,0010 |
0,0013 |
» 0,010 » 0,030 » |
0,002 |
0,003 |
» 0,030 » 0,050 » |
0,003 |
0,004 |
» 0,050 » 0,100 » |
0,005 |
0,006 |
(Новая редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ