СВИНЕЦ

Методы определения цинка

 

ГОСТ 20580.3-80^*

(СТ СЭВ 908-78)

 

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен

с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок действия продлен

до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

^* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84).

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка от 0,0005 до 0,1 % в свинце (99,992 - 99,5 %).

Метод основан на растворении свинца в азотной кислоте, осаждении его в виде сульфата и полярографировании цинка в аммиачной среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 908-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2. (Исключен, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы кварцевые вместимостью 250 см³ по ГОСТ 19908-80.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1 : 1 и 1 : 48.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Конго красный.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87, насыщенный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³, свежеприготовленный.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1,000 г цинка растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты (1 : 1), приливают 25 см³ воды, перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см³ переносят 50 см³ раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ отбирают пипетками или микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см³ раствора Б, приливают по 10 см³ серной кислоты (1 : 1). Нейтрализуют растворы водным аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 см³. Растворы охлаждают, приливают по 10 см³ насыщенного раствора сульфита натрия, по 2 см³ желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг цинка в 1 дм³.

Срок годности градуировочных растворов - 7 дней

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску свинца массой 10,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 70 - 80 см³ азотной кислоты (1 : 3). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, затем доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В зависимости от содержания цинка в колбу вместимостью 250 см³ отбирают аликвотную часть раствора, при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001 % - 100 см³, от 0,001 до 0,01 % - 50 см³, свыше 0,01 % - 10 см³.

Аликвотную часть раствора разбавляют водой до 100 см³, нагревают до 60 - 70 °С и приливают по каплям 5 см³ раствора серной кислоты (1 : 1). Раствор с осадком сульфата свинца нагревают до кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента», промывают колбу и фильтр раствором серной кислоты (1 : 48).

Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 2 - 3 см³. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серного ангидрида.

Остаток охлаждают, приливают 5 - 7 см³ воды, нейтрализуют аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 см³ аммиака в избыток, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³. Затем приливают 2,5 см³ насыщенного раствора сульфита натрия, 0,5 см³ раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор свинца заливают в электролизер и проводят полярографирование цинка в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), скорости капания ртути 5 - 6 с, задержке 4 - 5 с, скорости напряжения 0,25 - 0,5 В/с по схеме прибора «дифференциальная 1 - 3», на приборе ПО-5122. Полярографирование цинка с применением других приборов проводят при оптимальном режиме работы.

Одновременно с раствором свинца проводят полярографирование градуировочных и контрольных растворов. Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым. Допускается применение метода добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

где h - высота волны раствора анализируемой пробы, мм;

а - концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм³;

V - объем раствора анализируемой пробы, см³;

Н - высота волны градуировочного раствора, мм;

т - масса навески пробы в аликвотной части, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

(Новая редакция, Изм. № 2).

 

СОДЕРЖАНИЕ