МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Метод определения содержания ртути Cadmium of high puriti. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на кадмий, содержащий не менее 99,9997 % кадмия, и устанавливает колориметрический метод определения содержания ртути (при содержании ртути от 4 · 10-5 % до 2 · 10-4 %).
Метод основан на колориметрическом определении ртути по обесцвечиванию желтого комплекса диэтилдитиокарбамината меди в четыреххлористом углероде за счет вытеснения ртутью меди из этого комплекса и образования бесцветного диэтилдитиокарбамината ртути. Определению мешает серебро. Его предварительно осаждают в виде хлорида.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12072.0.
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом стандартной добавки.
Содержание ртути в добавке (стандартном растворе) должно
составлять 50 - 100 % ее содержания в анализируемом материале, но в сумме не
превышать значения 2 · 10-4 %. Величину добавки определяют по
разности 
2 - 1, где 1
и 2 - результаты анализа пробы С1
и пробы с добавкой С2, рассчитанные как среднеарифметическое
трех параллельных определений.
Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем на 0,00004 %.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.3. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 22860.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Пробирки стеклянные из бесцветного стекла с плоским дном и пробками на шлифах, диаметром 10 - 12 мм, длиной 150 мм.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, насыщенный раствор и раствор с (CH3COONa 3Н2O) = 0,2 моль/дм3; готовят следующим образом: 27,2 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 - 300 см3 воды и разбавляют до 1 дм3 дистиллированной водой.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с(СН3СООН) = 0,2 моль/дм3; готовят следующим образом: 11,5 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 1 дм3 водой.
Ацетатный буферный раствор, рН 4; готовят следующим образом: к 800 см3 раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм3 прибавляют 200 см3 раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм3.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, 1 %-ный водный раствор.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диэтилдитиокарбаминат меди; готовят следующим образом: 40 мг сернокислой меди, растворенной в 50 см3 воды, помещают в делительную воронку. Подщелачивают аммиаком до образования аммиачного комплекса меди, приливают 4,5 см3 1 %-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют порциями по 20-25 см3 четыреххлористого углерода до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2-3 раза водой объемом по 20-30 см3. Отмытый раствор диэтилдитиокарбамината меди разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3 четыреххлористым углеродом. Запасной раствор в темной склянке с притертой пробкой можно хранить длительное время. Рабочий раствор готовят в день применения разбавлением данного раствора примерно в 10 раз четыреххлористым углеродом.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Стандартные растворы ртути; готовят следующим образом: взвешивают каплю металлической ртути (0,1000 - 0,2000 г) и растворяют ее при слабом нагревании (не кипятить) в 10 см3 азотной кислоты. Нагревают раствор до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 50 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем доводят объем в мерной колбе водой до метки и перемешивают.
Разбавлением водой готовят раствор, содержащий 1 мкг ртути в 1 см3. Разбавленный раствор готовят в день применения.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску 5,000 г кадмия марки Кд 000 растворяют при слабом нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя ее небольшими порциями. Затем приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до начала выпадения солей. Стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до начала выпадения солей. Последнюю операцию повторяют еще раз. Приливают 10 см3 воды для растворения выпавших солей, 0,2 г хлористого натрия и фильтруют (при необходимости) раствор в делительную воронку. Затем нейтрализуют до рН 4 насыщенным раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до 50 см3 ацетатным буферным раствором, имеющим рН около 4 и прибавляют 2 см3 рабочего раствора диэтилдитиокарбамината меди. Содержимое воронки встряхивают 1 мин. После отстаивания органический слой сливают в сухую стеклянную пробирку со шлифом. Сравнивают окраску полученного раствора с окраской шкалы стандартных растворов ртути.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Приготовление шкалы стандартных растворов.
В конические колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора ртути, содержащего 1 мкг ртути в 1 см3. Разбавляют ацетатным буферным раствором до 10 - 20 см3.
Содержимое колб последовательно переносят в делительную воронку. Колбы обмывают водой и разбавляют до 50 см3 тем же ацетатным буферным раствором, затем приливают 2 см3 рабочего раствора диэтилдитиокарбамината меди, встряхивают тщательно 1 мин и после отстаивания сливают органический слой в стеклянную пробирку со шлифом.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю ртути (X) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - количество ртути в пробирке, окраска которой совпала с окраской пробы, мкг;
т2 - навеска пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений.
4.2. Разность большего и меньшего из трех результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать 0,00004 %.
4 - 4.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При работе с названными веществами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.007.
Кадмий и его неорганические соединения токсичны, относятся к веществам 1-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. Эти вещества чрезвычайно опасные, оказывающие на человека общетоксическое действие. ПДК кадмия и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны - 0,05/0,01 мг/м3.
Металлический кадмий пожаровзрывобезопасен.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Химические реактивы, применяемые для анализа, должны храниться в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией, в упакованном виде.
Пробы кадмия, поступившие на анализ, хранят в пакетах из плотной бумаги в специальном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны - по ГОСТ 12.1.005.
5.4. Определение концентрации вредных веществ - по методикам, утвержденным Минздравом СССР.
5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
5.5. Химическая лаборатория должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию по ГОСТ 12.4.021.
5.6. Все электроустановки и электроаппаратура, используемые при производстве анализов, должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и ГОСТ 12.2.007.0.
Условия электробезопасности на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.019, правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденным Госэнергонадзором.
5.7. Для предотвращения загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами утилизация, обезвреживание и уничтожение отходов от производства анализов производятся в соответствии с санитарными правилами, утвержденными Минздравом СССР.
5.5 - 5.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.8. Все работы по проведению анализов необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде и предохранительных приспособлениях (хлопчатобумажный халат по ГОСТ 12.4.132, резиновые перчатки по ГОСТ 3, защитные очки по ГОСТ 12.4.013*, респираторы по ГОСТ 12.4.041) согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.
5.9. Средства защиты и спецодежду следует использовать согласно правилам выдачи, хранения и использования спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений по ГОСТ 12.4.011.
5.10. Лица, занятые анализом кадмия, должны обеспечиваться молоком или заменяющими его пищевыми продуктами согласно правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и других подразделениях с вредными условиями труда.
5.11. Организация обучения работающих требованиям безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающих - по ГОСТ 12.3.002.
5.9 - 5.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.12. Лабораторные помещения должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.04.74 № 810
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
5. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 6-84, 6-89)