ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦИНК
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
ГОСТ 19251.1-79
(ИСО 714-75, ИСО 1055-75)
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ЦИНК Метод определения железа Zinc. Method of iron determination |
ГОСТ (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) |
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,001 до 0.2 %) метод определения железа.
Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75 и ИСО 1055-75.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 19251.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущность метода
Метод основан на свойстве ионов железа образовывать в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексное соединение, желтая окраска которого фотометрируется в области длин волн 413-425 нм.
Чувствительность метода 20 мкг в объеме 100 см3.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 2:100.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Лантан азотнокислый (La(NO3)3·6H2O), раствор 1 мг/см3: 0,3115 г соли растворяют в 20 см3 воды с добавкой нескольких капель азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 20 г/дм3.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Железо (III) окись.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,1000 г железного порошка или 0,1300 г окиси железа (III) растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Допускается приготовление стандартного раствора растворением навески в соляной кислоте.
Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.
Раствор Б готовят в день употребления.
Кадмий марки Кд00 по ГОСТ 22860.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. При массовой доле меди до 0,05 % навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см3 воды и кипятят до удаления оксидов азота.
В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком до получения желтой окраски, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:1, и перемешивают.
Таблица 1
|
Массовая доля железа, % |
Объем раствора пробы, см3 |
Объем аликовотной части раствора, см3 |
|
От 0,001 до 0,01 |
- |
Весь |
|
Св. 0,01 » 0,05 |
100 |
10 |
|
» 0,05 » 0,2 |
100 |
5 |
Примечание. Допускается растворение навески соляной кислотой с пероксидом водорода.
Оптическую плотность растворов измеряют в подходящей кювете в области длин волн 413-425 нм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.
Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.
2.3.2. При массовой доле меди свыше 0,05 % навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают кипятить до удаления оксидов азота. Доводят объем водой до 70 см3, добавляют 2 см3 раствора азотнокислого лантана, нагревают до 60-70 °С и приливают 12-13 см3 аммиака для перевода цинка в аммиачный комплекс.
Через 30 мин осадок гидроксидов фильтруют через фильтр средней плотности и промывают несколько раз теплым раствором аммиака, разбавленным 2:100. Осадок смывают с фильтра горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение, остатки осадка на фильтре и осадок в колбе растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Раствор упаривают до объема 2-3 см3 и охлаждают.
В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия и далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3.2а. Допускается устранение влияния меди восстановлением металлическим кадмием. Навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 25 см3 соляной кислоты 1:1, добавляют 0,25 см3 пероксида водорода и кипятят до удаления избытка пероксида водорода. Добавляют 0,5 г кадмия и осторожно нагревают в течение 3 мин, часто встряхивая, до полного восстановления меди.
Охлаждают, фильтруют через неплотный бумажный фильтр, собирая количественно раствор и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее по п. 2.3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 25, 50, 100, 150, 200 и 250 мкг железа. В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.
Оптическую плотность растворов измеряют в соответствующей кювете в области длин волн 413-425 нм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (X), %, вычисляют по формуле
где т - масса железа в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1 - масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля железа, % |
Допускаемое расхождение параллельных определений, % |
Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
|
От 0,0010 до 0,0030 включ. |
0,0003 |
0,0004 |
|
Св. 0,0030 » 0,0100 » |
0,0010 |
0,0015 |
|
» 0,010 » 0,030 » |
0,002 |
0,003 |
|
» 0,030 » 0,100 » |
0,005 |
0,007 |
|
» 0,100 » 0,200 » |
0,010 |
0,015 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Раздел. 3. (Исключен, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А. Пестова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077
3. Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Республика Азербайджан |
Азгосстандарт |
|
Республика Армения |
Армгосстандарт |
|
Республика Белоруссия |
Госстандарт Белоруссии |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Республика Киргизстан |
Киргизстандарт |
|
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
|
Республика Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
|
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75, ИСО 1055-75
5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.1-73
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
1.1 |
|
|
2.2 |
|
|
ИСО 714-75 |
Вводная часть |
|
ИСО 1055-75 |
Вводная часть |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)
СОДЕРАЖНИЕ