ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ Метод определения кремния Ferroniobium. Method for determination of silicon

ГОСТ 15933.4-90

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 25 %.

Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности между массой осадка до обработки и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Желатин по ГОСТ 23058, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см³, прибавляют 40 - 50 см³ воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см³ и вновь перемешивают.

Раствор для промывания осадка, приготовленный из раствора соляной кислоты (1:50), содержащего на каждые 100 см³ щавелевой кислоты.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 5 - 6 г пероксида натрия и 2 г углекислого натрия.

Таблица 1

Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 650 - 700 °С, и нагревают до начала расплавления массы, затем сплавляют в течение 4 - 5 мин. Во избежание наплавления больших количеств никеля или железа холостые пробы в расплавленном состоянии следует выдерживать не более 1 мин. Охлажденный тигель помещают в стакан из фторпласта вместимостью 500 см³, прибавляют 100 см³ воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана, затем раствор вливают в стакан вместимостью 400 - 500 см³, в который предварительно налито 40 см³ раствора серной кислоты (1:4). К полученному раствору прибавляют 50 см³ раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см³ раствора щавелевой кислоты, разбавляют водой до 150 - 200 см³ и нагревают до полного растворения солей, избегая кипения. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок промывают 10 - 12 раз промывным раствором, а затем 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.

Фильтрат и промывные воды помещают в стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10 см³ азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4 - 5 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см³ раствора щавелевой кислоты и растворяют соли при нагревании, избегая кипения. Прибавляют 5 см³ раствора желатина, энергично перемешивают в течение 5 мин, затем прибавляют еще 5 см³ раствора желатина и снова перемешивают в течение 5 мин. После этого раствор с осадком оставляют на 10 - 15 мин в теплом месте.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 10 - 12 раз промывным раствором, а затем 2 - 3 раза водой.

Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение часа. После охлаждения тигель с осадком взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 6 - 8 капель серной кислоты (1:1), 5 - 7 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение 20 - 30 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₂ - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₃ - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₄ - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т - масса навески пробы, г;

0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, В.П. Глухова, Г.И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 791

3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. Взамен ГОСТ 15933.4-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ