ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ Метод определения содержания азота Ferroniobium. |
ГОСТ |
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. № 626 срок введения установлен
с 1/VII 1971 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает объемный метод определения содержания азота (при содержании азота от 0,01 до 0,5 %).
Метод основан на растворении пробы в кислотах; при этом азот выделяется в виде аммиака, образуя с избытком кислот аммонийную соль. При нагревании раствора с избытком едкого натра или едкого кали выделяется свободный аммиак, который определяют титрованием кислотой в присутствии смешанного индикатора.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.
Аппарат для отгонки азота (см. чертеж).
1 - дистилляционная колба; 2 - капельная воронка; 3 - дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - приемная колба; 6 - электроплитка.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:2.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-64.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 50 %-ный раствор.
Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленовой сини растворяют в 100 мл этилового спирта.
Титрованный раствор серной кислоты, 0,01 н раствор.
Титр раствора серной кислоты устанавливают по безводному натрию, высушенному при 105-110 °С в течение 2 ч.
1 мл 0,01 н раствора серной кислоты соответствует 0,00014 г азота.
Титрованный раствор едкого натра, 0,01 н раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.
Величину навески феррониобия определяют в зависимости от содержания азота по табл. 1.
Таблица 1
Навеска феррониобия в г |
|
До 0,010 |
3 |
Св. 0,010 до 0,050 |
2 |
» 0,050 » 0,20 |
1 |
» 0,20 » 0,5 |
0,5 |
Навеску феррониобия помещают в платиновую чашку № 5, приливают 20 мл разбавленной 1:2 серной кислоты и осторожно, по каплям, во избежание бурного вскипания, приливают 1-2 мл фтористоводородной кислоты и 3-5 мл пергидроля. После растворения содержимое чашки выпаривают до появления паров серного ангидрида, которым дают выделяться 1-2 мин. После этого чашку охлаждают и ее содержимое при помощи промывалки с водой через капельную воронку переливают в дистилляционную колбу, в которую предварительно налито 100 мл 50 %-ного раствора едкого натра, перемешивают и соединяют колбу с холодильником, охлаждаемым проточной водой. Носик холодильника должен быть опущен в приемную коническую колбу вместимостью 050 мл, в которую налито 15-20 мл воды, с таким расчетом, чтобы носик холодильника был погружен в воду. Дистилляционную колбу ставят на электроплиту и отгоняют аммиак. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемной колбе не окажется 200 мл дистиллята. После этого отсоединяют холодильник, промывают внутреннюю трубку и носик водой, в приемную колбу добавляют 10 капель смешанного индикатора и титруют содержимое колбы 0,01 н раствором серной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.
Можно применить метод обратного титрования. Для этого в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 20 мл титрованного 0,01 н раствора серной кислоты и после отгонки аммиака оттитровывают избыточную серную кислоту 0,01 н раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.
4.1. Содержание азота (X) в процентах вычисляют по формуле:
где:
V - объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, в мл;
V1 - объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, в мл;
Т - титр раствора серной кислоты, выраженный в г/мл азота;
G - навеска в г.
4.2. При обратном титровании содержание азота (X1) в процентах вычисляют по формуле:
где:
V - объем 0,01 н раствора серной кислоты, находящийся в приемнике, в мл;
V1 - объем 0,01 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование избытка серной кислоты, в мл;
К - соотношение количества 0,01 н раствора серной кислоты и эквивалентного количества 0,01 н раствора едкого натра;
G - навеска в г.
4.3. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. % |
|
От 0,010 до 0,020 |
0,002 |
Св. 0,020 » 0,050 |
0,003 |
» 0,050 » 0,100 |
0,006 |
» 0,100 » 0,200 |
0,015 |
» 0,200 » 0,350 |
0,020 |
» 0,350 » 0,500 |
0,030 |
СОДЕРЖАНИЕ