МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения кадмия Tinless
bronze. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,1 % до 1,5 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен - воздух при длине волны 228,8 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для кадмия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2мрль/дм3 раствор.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор А: 1г кадмия растворят в 30 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г кадмия.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кадмия.
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
|
Объем аликвотной части раствора, см |
|
|
От 0,1 до 0,8 |
25 |
|
Св. 0,8 » 1,5 |
10 |
Измеряют атомную абсорбцию кадмия параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух. Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б кадмия, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до и после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
где с1 - концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
с2 - концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем конечного раствора пробы, см3;
т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
d, % |
D, % |
|
|
От 0,1 до 0,8 включ. |
0,03 |
0,04 |
|
Св. 0,8 » 1,5 » |
0,08 |
0,11 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорбционным методом.
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый кристаллический.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Растворы фона:
для полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см3 воды; 0,5 г желатина растворяют в 50 см3 горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 100 см3 раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см3;
для полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды, добавляют 100 см3 раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см3.
Растворы готовят перед применением.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г кадмия.
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 7 см3 раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5 - 2,0 А с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема 20 см3, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см3 раствора аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин часть раствора помещают в полярографический сосуд и при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия в растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1,5 - 2 раза превышала высоту волны кадмия для раствора пробы.
3.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
где т1 = с · V - масса кадмия, введенная с объемом (V, см3) стандартного раствора кадмия с концентрацией (с, г/см3), г;
h - высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы, мм;
Н - высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного раствора, мм;
т - масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерствам цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 984
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
|
|
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 № 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
СОДЕРЖАНИЕ