МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения кобальта Non-tin bronze. Methods for the determination of cobalt

ГОСТ 15027.15-83

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01 % до 0,6 %) в безоловянных бронзах.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537-79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь кислот: 30 см³ серной кислоты вливают постепенно в 75 см³ воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см³ азотной кислоты.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм³; хранят в темном сосуде.

Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9 %.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см³ азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г кобальта.

Раствор Б: 25 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г кобальта.

Нитрозо-Р-соль по ТУ 6-09-07-1582, раствор 4 г/дм³ (хранить в сосуде из темного стекла).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 30 см³ смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.

Таблица 1

Раствор разбавляют водой до объема 150 см³ и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки и перемешивают.

В случае необходимости раствор фильтруют.

В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1. Аликвотную часть раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 см³. В первый стакан добавляют 10 см³ раствора уксуснокислого натрия, 5 см³ раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1 - 2 мин, затем добавляют 10 см³ азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1 - 2 мин.

Во второй стакан добавляют 10 см³ азотной кислоты (1:1), кипятят 1 - 2 мин, затем добавляют 5 см³ раствора нитрозо-Р-соли, 10 см³ раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.

Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при λ_эф = 490 нм.

Раствором сравнения служит раствор из второй колбы.

Содержание кобальта вычисляют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см³ вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 см³ раствора уксуснокислого натрия и 5 см³ раствора нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1 - 2 мин. Добавляют по 10 см³ азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1 - 2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 см³, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

m₁ - масса навески, соответствующая аликвотной части-раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведнных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенньа в табл. 2

Таблица 2

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм³ раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм³ раствор.

Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9 %.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл. 3) и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

Таблица 3

3.3.2. Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см³ стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора А кобальта.

Во все колбы добавляют по 10 см³ 2 моль/дм³ раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V - объем конечного раствора пробы, см³;

т - масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.02.83 г. № 911

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1537-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ИТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта	Обозначение ИТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 199-78	2.2	ГОСТ 6563-75	2.2
ГОСТ 123-98	2.2, 3.2	ГОСТ 15027.1-77	1.1, 2.2
ГОСТ 3118-77	3.2	ГОСТ 25086-87	1.1, 2.4.4, 3.4.4
ГОСТ 4204-77	2.2	ТУ 6-09-07-1582-87	2.2
ГОСТ 4461-77	2.2, 3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)

СОДЕРЖАНИЕ