ГОСТ 1293.8-78

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ Метод определения кальция Antimonous lead alloys. Method for the determination of calcium

ГОСТ 1293.8-78

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,001 до 0,04 %) в свинцово-сурьмянистом сплаве.

Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.6-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 5,0710⁵-6,08-10⁵ Па (5-6 кгс/см²).

Ацетилен в баллонах.

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).

Стаканы стеклянные.

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч. д. а.

Стандартные растворы кальция.

Раствор А, содержащий 1 мг/см³ кальция: углекислый кальций просушивают 1 ч в сушильном шкафу при 100 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 2,4972 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см³ азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 100 мкг кальция.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см³ раствора В содержит 10 мкг кальция.

Раствор Г: 10 см³ раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см³ раствора Г содержит 1 мкг кальция.

Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см³ кальция, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице 1.

Содержание кальция в растворе для построения градуировочного графика, мкг/см3	Количество стандартного раствора, см3			Объем раствора для построения градуировочного графика, см3
	Б	В	Г
0,1	-	-	5	50
0,2	-	-	10	50
0,5	-	2,5		50
1	-	5		50
2	2	-		100
5	5	-		100
10	10	-		100

В эти же колбы вместимостью 50 см³ (100 см³) добавляют по 5 см³ (10 см³) азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую или кварцевую).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проба свинца поступает на анализ в виде стержней диаметром 7-10 мм, длиной 70-100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной кислоты, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в виде стружки.

Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см³ раствора винной кислоты и 35 см³ разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт.

Анализируемые пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы «Перкин-Элмер» измерение проводят в режиме «концентрация» методом «трех эталонов». На табло получают результаты в мкг/см³. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» с записью на самописце или без нее. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. При измерении содержаний кальция X×10³ % желательно использовать самописец.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация кальция в растворе С в мкг/см³ - длина пиков L в мм. При измерении величины поглощения линии кальция по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация кальция в растворе С в мкг/см³ - N показания стрелочного прибора.

Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - количество кальция, найденное по градуировочному графику, мкг/см³;

V - объем раствора пробы, см³;

m₁ - масса навески, мг;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.

При расчетах необходимо учесть контрольную пробу, если содержание кальция в ней сравнимо с содержанием кальция в пробе свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно меньше содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать  где - среднее арифметическое параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. (Исключен, Изм. № 1).

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Требования безопасности - по ГОСТ 1293.6.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЁН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Р.Д. Коган, А.М. Нуштаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 № 2692

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1293.8-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка	Номер пункта, раздела	Обозначение НТД, на которые дана ссылка	Номер пункта, раздела
ГОСТ 1293.6-78	1.1,5.1,2	ГОСТ 6709-72	2
ГОСТ 1770-74	2	ГОСТ 11125-84	2
ГОСТ 4530-76	2	ГОСТ 14919-83	2
ГОСТ 5817-77	2	ГОСТ 25336-82	2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями № 1,2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88)

СОДЕРЖАНИЕ